ICPE-9810 / 9820 ICP-спектрометр параллельного действия Shimadzu

Регулирование содержания опасных элементов становятся  всё более жёстким, так что возрастают требования к безопасности пищевых продуктов. Кроме того, в соответствии с современными стандартами, на упаковке пищевых продуктов обязательна маркировка с перечислением содержания отдельных компонентов. Такая маркировка обычно включает информацию о минеральных и других компонентах, поддерживающих сбалансированную диету и здоровье человека.

При использовании аналитического оборудования для анализа пищевых продуктов становится всё более важным получение высоконадёжных данных об элементном составе в широком диапазоне концентраций, будь то опасные элементы в следовых количествах или минеральные компоненты в больших концентрациях.

На спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800:

• Выполняются измерения в широком динамическом диапазоне от единиц ppb до процентов благодаря двойному — радиальному и аксиальному — обзору плазмы. Это позволяет проводить всесторонний анализ одновременно в широком диапазоне концентраций.
• Одновременная регистрация всех длин волн позволяет учитывать влияние матрицы и автоматически выбрать оптимальные длины волн. Точные данные анализа могут быть получены за короткое время.
• Отличительные характерные особенности спектрометра (экорежим, минигорелка, вакуумируемый спектрометр) позволяют значительно снизить текущее потребление аргона.

Одновременный многоэлементный анализ питьевой воды и раствора, содержащего продукты минерального разложения сыра: 

Элемент		Pb	Cd	Fe	Mn	K	Mg	Na	Ca
Раствор с продуктами разложения сыра	мг/л	< 0,001	< 0,0003	0,04	0,007	23,0	11,7	469	337
Обзор плазмы		Аксиальный	Аксиальный	Аксиальный	Аксиальный	Радиальный	Радиальный	Радиальный	Радиальный
Питьевая вода	мг/л	< 0,001	< 0,0003	0,06	0,005	0,70	2,95	4,48	12,5
Обзор плазмы		Аксиальный	Аксиальный	Аксиальный	Аксиальный	Аксиальный	Аксиальный	Радиальный	Радиальный

 

Для контроля объектов окружающей среды требуется надёжный высокочувствительный анализ, выполняемый всегда в соответствии с нормами регулирования, разработанными с целью обеспечения безопасности водоснабжения и защиты окружаюшей среды. Кроме того, в лабораториях, анализирующих более 100 образцов в день, актуальны задачи повышения производительности и сокращения текущих расходов. 

На спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800:

• Система впрыска образца с вертикальной ориентацией горелки, предназначенная для минимизации закупоривания горелки и снижения эффектов памяти, обеспечивает высокий уровень надёжности. Даже при измерениях бора, обладающего сильным эффектом памяти, время промывки между измерениями невелико, что позволяет сократить общую продолжительность анализа.
• Аксиальный обзор плазмы оптимизирован с целью обеспечения максимальной чувствительности.
• Достигнут ещё более высокий уровень чувствительности за счёт использования дополнительного ультразвукового распылителя и генератора гидридов.

Данные теста на проявление эффекта памяти бора

Результаты измерения холостой пробы после
анализа образца с концентрацией бора 100 мг/л в течение 2 минут

В настоящее время утверждается обновленная версия руководящего документа ICH Q3D Международной Конференции по Гармонизации касательно анализа минеральных примесей в лекарственных препаратах. Пределы обнаружения должны строго соответствовать нормам допустимой суточной дозы. Валидации метода также уделяется большое внимание, чтобы гарантировать достоверность получаемых аналитических данных. Кроме того, анализ остаточных органических растворителей, например, таких так диметилформамид, который достаточно часто используется для растворения образцов, должен быть простым, а его результаты – стабильными. Поддержка пользователей в плане управления электронными данными в соответствии с Частью 11 Главы 21 FDACFR также имеет большое значение.

На спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800:

• Высокочувствительный однодюймовый CCD-детектор обеспечивает требуемые пределы обнаружения. В дополнение к высокой чувствительности спектрометр способен регистрировать все длины волн одновременно. Это позволяет быстро и легко учесть спектральные влияния при анализе таблеток и капсул с матрицей на основе, например, диоксида титана.
• Плазменная горелка разработана с целью препятствования адгезии углерода, что позволяет измерять образцы на основе органических
  растворителей без использования кислорода. Это позволяет проводить стабильный анализ без дополнительных затрат и времени.
• Поддержка пользователей в плане управления электронными данными в соответствии с Частью 11 Главы 21 FDACFR реализуется
  посредством программного обеспечения ICPEsolution *

Анализ элементных примесей в лекарственных препаратах в соответствии с документом ICH Q3D с помощью ICP-спектрометра

Элемент	Допустимая суточная доза при пероральном применении (PDE)	Допустимая концентрация	Концентрация после обработки	Концентрация примеси	Измеренные значения (в таблетке)	Степень извлечения примеси	Пределы обнаружения в пересчёте на таблетку (3σ)
	мкг/день	мкг/г	мкг/мл	мкг/мл	мкг/г	%	мкг/г
As	15	75	1.5	0.5	< DL	107	0.5
Cd	5	25	0.5	0.1	< DL	100	0.007
Hg	30	150	3	1	< DL	101	0.1
Pb	5	25	0.5	0.1	< DL	98	0.07

PDE (допустимая суточная доза) из проекта документа ICH Q3D версии step4
Результаты анализа с данными по 24 элементам приведены в методических материалах по использованию ICP-OES (Application News No.J99).

 

* Поддержка функционирования лабораторной сети аналитического оборудования с помощью программного обеспечения ICPEsolution в соответствие с требованиями Части 11 Главы 21CFR

Полное соответствие требованиям к электронным записям и электронным подписям, которые прописаны в Части 11 Главы 21 Свода федеральных документов FDACFR, а также требованиям, предусмотренным Министерством здравоохранения, труда и социального обеспечения Японии, обеспечивается путем использования соответствующей версии программного обеспечения ICPESolution (часть 11 полной версии, опционально). Кроме того, поскольку программное обеспечение поддерживает лабораторную сеть, основной сервер может быть использован для интегрального управления результатами измерений, полученных
от разных аналитических приборов, включающих HPLC, GC, GCMS, LCMS, UV, FTIR, весы, TOC, термоанализаторы, анализаторы размеров частиц, а также оборудование сторонних производителей.

ICP-спектрометры широко используются в химической и нефтехимической промышленности для контроля опасных металлов в производстве, контроля добавок компонентов, являющихся ключевыми для функциональности продуктов, контроля окружающей среды на территории всего завода. Желательно иметь для этого надежное и высокостабильное оборудование, способное анализировать разнообразные образцы, независимо от типа растворителя (водный/органический), либо в присутствии матрицы. Важно также упростить процесс анализа и снизить его стоимость, что повысит производительность ежедневной работы по контролю качества.

На спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800:

• Вертикальная ориентация горелки, снижающая эффекты памяти, обеспечивает стабильные результаты анализа даже при исследовании образцов с высокой концентрацией кислот и солей, а также органических растворителей.
• Последняя версия мощного программного обеспечения ICPEsolution делает повседневный анализ простой и лёгкой задачей.
• Отличительные характерные особенности спектрометра (эко режим, минигорелка, вакуумируемый спектрометр) позволяют значительно снизить текущее потребление аргона.

В металлургии, горнодобывающей, электронной промышленности ICP-спектрометры используются в основном для контроля качества материалов. Поэтому основной спрос — на высокоточный анализ и долговременную стабильность. Кроме того, некоторые минералы и отходы электронной промышленности представляют собой образцы со сложной матрицей. В этих случаях для получения надёжных результатов важно избегать матричных спектральных влияний.

На спектрометрах с индуктивно-связанной плазмой серии ICPE-9800:

• Получают точные данные даже при анализе сложных материалов. Это достигается с помощью регистрации всех длин волн от образца и обширной базы данных длин волн, включающей всю информацию о спектральных влияниях (наложениях).
• Достигается высокий уровень воспроизводимости и долговременная стабильность благодаря высокочастотному генератору собственной разработки, системе ввода образца в плазму, устраняющей эффекты памяти, и надёжной оптической системе.
• Блок аксиального обзора может быть демонтирован, и система может быть использована исключительно с радиальным обзором.

Идеально подходит для анализа широкого круга образцов

Одновременное определение микроследовых содержаний и высоких концентраций элементов в пробах различной природы.

Вертикальное расположение горелки сводит к минимуму налипание образца на стенки горелки, уменьшая тем самым эффект памяти. Одновременный анализ проводится путём переключения между аксиальным и радиальным обзором плазмы.

Для аксиального обзора в ICPE-9800 применяется фотометрический блок (охлаждающая рубашка с пламеулавливателем), устанавливаемый перпендикулярно горелке. При таких измерениях поток продувочного газа в небольших объёмах направляют в аксиальном направлении для удаления верхней низкотемпературной части плазмы и захвата горячей части факела. Это препятствует загрязнению фотометрического блока.

Анализ высококонцентрированных образцов и органических растворителей

Удаление охлаждающей рубашки в случае только радиальнго обзора плазмы

При использовании только радиального обзора для анализа высококонцентрированных образцов или некоторых органических растворителей (например, ксилола) охлаждающую рубашку можно удалить. Эта процедура проста.

Упрощается измерение органических растворителей

Нет необходимости в кислороде при анализе образцов органического происхождения, например, растворов лекарственных средств в диметилформамиде или нефтепродуктов, растворённых в ксилоле. Оптимизированные условия создания плазмы и вертикальный факел значительно снижают количество сажи на кончике горелки, обеспечивая тем самым стабильный анализ. Кроме того, поскольку баллон с кислородом и дополнительные газовые линии не нужны, нет необходимости и в дополнительной инсталляционной работе, что в свою очередь сокращает дополнительные расходы.

Передовой CCD-детектор с матрицей 1 миллион пикселей способен регистрировать все длины волн одновременно

Данные о длинах волн регистрируются в виде двумерного изображения с помощью большого однодюймового CCD-сенсора подобно тому, как камера делает фотографию. Данные сохраняются и их можно просмотреть в любой момент времени. Используемые длины волн могут быть изменены по окончании измерения, что устраняет необходимость в повторном измерении образцов и позволяет быстро модифицировать методики анализа. Кроме того, получаемые данные о качественном составе позволяют учитывать влияние матричных элементов с тем, чтобы избежать ошибок, связанных со спектральными наложениями.

Антиблюминг (защита от перетекания заряда)

Однодюймовый CCD-детектор с обратной засветкой
Спектрометр укомплектован CCD-детектором с обратной засветкой с дренажными каналами, что позволяет регистрировать излучение высокой интенсивности с одновременным препятствованием перетеканию заряда из пикселя в пиксель.

Автоматическое выключение системы после анализа

Температура охлаждения детектора составляет –15°C, это означает, что он может использоваться при температуре более высокой, чем обычный полупроводниковый детектор (–40°C). В связи с этим нет необходимости в дополнительном времени до выключения прибора, которое требуется для предотвращения конденсации влаги.

Высокая чувствительность и высокое разрешение

Коррекция аберрации Шмидта

Для коррекции астигматизма используется зеркало Шмидта. В спектрометрах без этой функции наблюдается размытость по периметру детектора, что приводит к ухудшению разрешения и чувствительности.

Три газосберегающие характеристики наполовину снижают потребление аргона

Потребление аргона в процессе анализа и в режиме ожидания снижено наполовину

Минигорелка

Поперечное сечение минигорелки составляет порядка 50 процентов от сечения стандартной горелки. Использование одной и той же высокой частоты к горелке с меньшим диаметром повышает плотность прилагаемой энергии на поперечное сечение. Это улучшает эффективность возбуждения атомов пробы, повышая чувствительность анализа.

Эко режим

Снижение мощности высокочастотного генератора до 0,5 кВт и уменьшение скорости потока аргона до 5 л/мин в режиме ожидания позволяет сэкономить потребление электроэнергии и уменьшить текущие расходы. Режим анализа запускается сразу после Эко режима, что гарантирует получение стабильных данных.

Сниженное потребление газа для запуска спектрометра

Вакуумирование

Для измерений длин волн в вакуумном УФ-диапазоне (ниже 190 нм) в ICPE-9800 используется вакуумный насос для откачивания воздуха и удаления кислорода из спектрометра. Это гарантирует более короткое время запуска спектрометра по сравнению с системами с продувочным газом. Когда насос отключается, соленоидный клапан автоматически закрывается, что позволяет поддерживать состояние вакуума внутри спектрометра. При этом нет необходимости заботиться о предотвращении поступления атмосферного воздуха внутрь спектрометра, пока вакуумный насос не работает.

Система ввода образца обеспечивает стабильный анализ в течение длительных промежутков времени

Естественный впрыск и стекание образца

Система пробоподачи включает в себя высокоточный распылитель для свободного ввода и стекания образца. Отсутствует необходимость в перистальтическом насосе. Стабильный анализ обеспечивается в течение длительных промежутков времени, поскольку нет необходимости заботиться об уменьшении эффективности работы либо изменениях, связанных с ухудшением состояния трубок насоса, проблемах, вызванных некорректным сливом пробы (если вы хотите проводить измерения с автоматическим вводом элемента-внутреннего стандарта, необходим перистальтический насос).

Программное обеспечение ICPEsolution гарантирует эффективный аналитический рабочий процесс

Начните измерения простым кликом иконки на панели Помощника.

Одновременная регистрация всех длин волн и функции Помощника гарантируют эффективный аналитический рабочий процесс

Функции Помощника спектрометров ICPE-9800 в комбинации с обширной базой данных спектральных линий позволяют легко оптимизировать методы измерений и выбрать максимально эффективный аналитический рабочий процесс

Одновременная регистрация всех длин волн позволяет Вам легко добавлять элементы и длины волн после измерений

Регистрация всех длин волн

Элементы и длин волн могут быть добавлены даже по окончании измерений, что позволяет получать данные количественного и качественного анализа. Поскольку регистрируются все длины волн, отсутствует необходимость в повторном анализе образцов.

Данные о количественном составе могут быть получены простым добавлением элементов или длин волн. Это особенно полезно, если Вы забыли указать измеряемый элемент или хотите получить данные для других длин волн.

Для всех элементов могут быть показаны профили спектральных линий и полуколичественные данные о содержании. Это полезно для определения приблизительных концентраций элементов, содержание которых не было рассчитано, например, для элементов матрицы.

После сохранения информации о длинах волн она вновь может быть выведена на монитор и пересчитана в любое время. Такая доступность данных обеспечивает спокойствие оператора в случае, если происходит что-то непредвиденное с данными контроля качества или если анализируемые образцы доступны только в малых количествах.

Три функции делают оптимизацию метода простой процедурой

Автоматический выбор длины волны

Данная функция автоматически выбирает оптимальные длины волн для конкретной пробы в зависимости от соотношения пик/фон, а также возможных спектральных влияний матрицы.

Функция Методическая диагностика

Данная функция автоматически проверяет наличие возможных проблем в методе анализа. Если проблемы обнаруживаются, предлагается лучший способ их решения. Это позволяет оператору любого уровня быстро получать точные данные анализа.

Межэлементная коррекция

Функция межэлементной коррекции полезна в случаях, когда количественный анализ образцов с высоким содержанием матричных элементов не может быть выполнен правильно из-за спектральных наложений на всех аналитических длинах волн. Программное обеспечение ICPEsolution позволяет пользователю легко выполнить межэлементную коррекцию простым добавлением пробы с налагающимся элементом к комплекту калибровочных образцов.

Помощник создания метода

Данная функция использует результаты качественного анализа для автоматического создания метода (включая длины волн и диапазоны концентраций калибровочных зависимостей) в зависимости от концентраций интересуемых и матричных элементов пробы. Выполнение данной процедуры не вызывает никаких сложностей.

Три газосберегающие характеристики
 

Атомно-эмиссионный ICP-спектрометр параллельного действия ICPE-9800 имеет три конструктивных особенности (минигорелку, эко-режим и вакуумирование), которые позволяют значительно снизить потребление аргона. 

Эко режим

Эко-режим позволяет уменьшить потребление аргона в режиме ожидания примерно наполовину. Скорость потока газа автоматически уменьшается в режиме ожидания, и система переходит в эко-режим. Если разместить образец и нажать иконку "старт измерения", система автоматически вернется в режим анализа и начнёт измерения.

Минигорелка

Минигорелка потребляет примерно наполовину меньше аргона, чем стандартная горелка.

Вакуумирование — нет необходимости в продувочном газе

ICPE-9800 является вакуумируемым спектрометром, и в отличие от систем с продувочным газом, не нуждается в продувке аргоном или азотом.

Пример анализа

В примере приведён график рабочего времени и расхода аргона, необходимых для анализа 120 образцов, подготовки проб и перерыва на отдых.
 

Файлы