SALD-2300 Лазерный анализатор размеров частиц Shimadzu

　Примечание 1: Диапазон измерений зависит от формы измеряемых частиц.

Основной блок SALD-2300

　Примечание 2: Стандартный образец и USB-кабель (2 м) в комплекте

Пробоотборник SALD-MS23

　Примечание 3: USB-кабель (2 м) в комплекте

Емкостная ячейка SALD-BC23

Система для измерения высоких концентраций SALD-HC23

Измерительный блок (сухой) инжекционного типа SALD-DS5  «Циклон»

Требования к компрессору и пылеуловителю

Программное обеспечение WingSALD II

Программное обеспечение WingSALD II лазерного анализатора размеров частиц SALD-2300 теперь соответствует FDA 21 CFR Часть 11. Совместное использование ПО WingSALD II и специального ПО для работы аналитического оборудования в единой сети Shimadzu CLASS-Agent позволяет прибору полностью соответствовать мерам безопасности, целостности структуры данных и требованиям контроля описанных в FDA 21 CFR Часть 11.

ПО прибора SALD-2300 полностью соответствует FDA 21 CFR Часть 11

Безопасность

Все пользователи подразделяются на несколько основных групп. Каждый пользователь имеет уникальный логин и пароль. Можно создавать произвольные группы, в том числе из пользователей с различным уровнем доступа. Четкое разделение пользователей по уровню доступа позволяет избежать нежелательных изменений в настройках прибора и результатах измерений.

Целостность структуры данных

В базе данных автоматически сохраняются результаты и соответствующие им условия измерений. Результаты, внесенные в базу данных, невозможно удалить или исправить. Это гарантирует подлинность и целостность результатов. Данные можно легко найти в базе и вывести на экран.

Журнал регистрации событий

В процессе работы фиксируются все производимые действия, в том числе авторизация, выход и изменение настроек пользователей, изменение уровней доступа групп, начало и конец измерения с данными об операторе и времени. Журнал соытий может быть зарегистрирован в базе данных, а история условий работы прибора и изменений настроек обеспечивает отслеживаемость.

Проверка соответствия ПО

Для контроля подлинности программного обеспечения в WingSALD II предусмотрена встроенная функция проверки. На диске с ПО имеются файлы данных для проведения тестового испытания.

Работа в составе аналитического комплекса (в сети) и автономная работа

Программное обеспечение CLASS-Agent позволяет объединять устройства в единую сеть и управлять всеми процессами централизовано с единого сервера. Данные о распределении размеров частиц могут быть объединены с данными других аналитических приборов. Извлечение, анализ и верификация данных могут производиться дистанционно. Для этого требуется дополнительное программное обеспечение – Agent Manager. Когда прибор используется как самостоятельная единица оборудования, к нему подключается компьютер с соответствующим ПО, и полученная система также полностью соответствует требованиям FDA 21 CFR Часть 11.

Схема включения в единую сеть

Регистрация данных

Технические характеристики

Требования к ПК

Программное обеспечение поставляется в комплекте с основным модулем лазерного анализатора размеров частиц. Для корректной работы ПО компьютер должен соответствовать следующим минимальным требованиям.

Другие необходимые компоненты

Программное обеспечение CLASS-Public Agent Ver. 2

Применяется только в целях исследования свойств материалов. Не использовать в диагностических процедурах.

Возможности ПО

Значительно упрощает выбор показателя преломления

Функция автоматического подбора показателя преломления

Выбор индекса рефракции является важной и сложной процедурой при использовании метода лазерной дифракции. Чаще всего при выборе показателя преломления используются справочные данные. Но в некоторых случаях использовать табличные значения невозможно из-за взаимного влияния частиц в смеси, а также из-за их формы. В таких случаях выбор показателя преломления представляет собой утомительный процесс проб и ошибок.

WingSALD II решил эту проблему, став первым в мире ПО, включающим в себя функцию, которая автоматически подбирает коэффициент преломления на основе метода LDR (воспроизводимости распределения интенсивности света).

Примечание: метод LDR автоматически вычисляет соответствующий индекс преломления, основываясь на непротиворечивости данных по распределению света, полученных путем прямого измерения и полученных путем пересчета данных распределения размера частиц. Этот метод был разработан Шимадзу и опубликован в двух статьях. Иногда, в академических кругах, его называют «Kinoshita Method» – по имени инженера Шимадзу.

Видео обзор на SALD-2300

Емкостная ячейка SALD-BC23

• Предназначена для измерения малого количества пробы в малом объеме дисперсионной среды (12 мл).
• Подходит для большинства органических растворителей и кислот.
• Минимальный расход дисперсионной среды.
• Подвижная вертикальная мешалка предотвращает оседание частиц пробы.
• Ячейка оснащена воронкой из тетрафторэтилена, чтобы проба не проливалась. Это уменьшает вероятность попадания на руки или пальцы и предотвращает загрязнение поверхности ячейки.

Измерительный блок для высококонцентрированных образцов SALD-HC23

• Предназначен для измерения высококонцентрированных образцов при помощи метода лазерной дифракции.
• Тонкий слой образца размещается между стеклянными пластинами.
• У некоторых образцов характер распределения частиц по размерам может меняться в процессе растворения пробы. Блок для высококонцентрированных образцов позволяет измерять такие пробы в исходном состоянии. Это дает правильную картину распределения частиц по размеру.
• Измерение кремов для рук и лица, ополаскивателей и прочих высококонцентрированных суспензий осуществляется просто и без долгой предварительной подготовки образцов.

Блок сухого диспергирования типа «Циклон» SALD-DS5

Механизм подачи пробы типа «циклон» включает до двух ступеней диспергирования сухой пробы. Измерения осуществляются с высокой точностью и воспроизводимостью результатов.

Проточная ячейка SALD-MS23

• Проба растворяется в жидкости и непрерывно циркулирует между измерительным блоком ячейки, который располагается непосредственно в оптической системе прибора, и емкостью пробоотборника.
• Система диспергирования пробы состоит из механической мешалки и ультразвукового диспергатора. Растворенная проба поступает в измерительный блок при помощи насоса.
• Насос обеспечивает непрерывную циркуляцию жидкостной среды с растворенной в ней пробой. Мощности насоса хватает  чтобы обеспечить циркуляцию и обнаружить в жидкости стальные шарики диаметром 2 мм.
• В качестве жидкостной среды могут выступать большинство органических растворителей. Объем пробы может составлять 100, 200 или 300 мл.
  
   

Переход от «мокрого» измерения к «сухому» на приборе SALD-2300

Измерение в проточной ячейке — самый востребованный универсальный тип измерений при оценке распределения размеров частиц методом лазерной дифракции. Проточная ячейка SALD-MS устанавливается на лазерные анализаторы размеров частиц SALD-2300 и SALD-7500. На рисунке ниже показана схема работы ячейки. Ячейка расположена внутри измерительного модуля прибора. Измерение распределения размеров частиц осуществляется при непрерывной циркуляции пробы между пробоотборником и ячейкой.

В проточной ячейке происходит измерение проб сравнительно большого объема. Поэтому вероятность получения некорректного результата вследствие неправильной подготовки пробы минимальна, даже в том случае, когда образец имеет широкий диапазон распределения размеров частиц. Кроме того, непрерывная циркуляция пробы позволяет избежать влияния процесса седиментации на результат измерений. Это особенно важно при измерении образцов из высокоплотных материалов и образцов со сравнительно большим размером частиц.

Благодаря сравнительно большому объему проб и непрерывной циркуляции, результаты измерений, полученные при использовании проточной ячейки, являются надежными и достоверными. Ячейки серии SALD-MS — основной инструмент при исследовании размеров частиц методом лазерной дифракции.

Емкостная ячейка, в отличие от проточной, позволяет измерять пробы меньшего объёма. Специальная фторопластовая воронка делает процесс размещения пробы простым и безопасным. Ячейка оборудована вертикальной лопастной мешалкой для предотвращения оседания частиц пробы. Это позволяет получать достоверные результаты. Емкостные ячейки серии SALD-BC предназначены для измерения размера частиц в субмикронном диапазоне. Малый объем ячеек также позволяет сократить расход жидкости, что особенно актуально при использовании органических растворителей в качестве дисперсионной среды.

Основные особенности

Измерение проб малого объема в небольшом количестве дисперсионной среды

При проведении измерений в проточной ячейке дисперсионная среда с растворенной в ней пробой заполняет пробоотборник, систему патрубков и емкость непосредственно в зоне измерения. Для работы проточной ячейки необходимо минимум 100 мл дисперсионной среды с растворенной в ней пробой. Несмотря на то, что количество пробы в этом случае не так уж велико, некоторым пользователям приходится проводить измерения проб еще меньшего объема. Это особенно актуально при исследовании редких и дорогостоящих образцов. Также некоторые пользователи хотят сократить расход дисперсионной среды, особенно при использовании органических растворителей. Объем емкостной ячейки SALD-BC23 составляет всего 12 мл.

Вертикальная лопастная мешалка предотвращает оседание пробы

При проведении измерений в емкостной ячейке процесс седиментации (оседания) частиц будет оказывать влияние на результаты измерения. Так как крупные частицы оседают быстрее, распределение будет смещаться в сторону меньших диаметров с течением времени. Этот эффект частично компенсируется благодаря высокой скорости проведения испытания приборов серии SALD. Тем не менее измерению проб с широким диапазоном распределения размеров частиц требуется уделить повышенное внимание.

Емкостные ячейки для приборов серии SALD (SALD-2300, SALD-7500nano) оборудуются вертикальной системой перемешивания с механическим приводом для предотвращения седиментации пробы. Это позволяет получать более достоверные результаты измерений. Механическое перемешивание также позволяет проводить измерения образцов, обладающих магнитными свойствами, что неосуществимо при использовании магнитной мешалки.

Воронка для предотвращения разливания пробы

Емкостная ячейка оборудована воронкой из тетрафторэтилена (см. рис. 1) для удобной и безопасной работы. Воронка уменьшает вероятность разлива пробы при размещении её в ячейке. Это особенно важно при использовании органических растворителей и кислот в качестве дисперсионной среды. При неосторожном введении пробы также существует вероятность загрязнение стенок ячейки с наружной стороны. Загрязнение будет влиять на результаты измерений. Наличие воронки делает процесс введения пробы безопаснее.

Примечание
При измерении частиц размером 100 мкм и менее на результаты измерений в значительной степени начинает влиять метод отбора пробы. Распределение может оказаться непредставительным, так как анализу подвергается малое количество вещества. Этот эффект будет тем сильнее, чем шире диапазон размеров частиц в анализируемом материале.

Влияние седиментации также возрастает при анализе проб с частицами 100 мкм и более и с широким диапазоном распределения размеров. При измерении проб материалов с высокой плотностью процесс седиментации следует принимать во внимание при размере частиц порядка нескольких микрометров и более.

В подобных случаях для измерений рекомендуется применять проточную ячейку.
 

* Внешний вид и технические характеристики могут изменяться без предварительного уведомлени

Для правильного измерения размеров частиц обычно используют образцы, в которых концентрация измеряемых частиц лежит в диапазоне от десятков ppm до 0,1%, чтобы избежать вторичного светорассеяния в образцах с высокой концентрацией измеряемых частиц. Процедура разбавления не всегда решает эту проблему, т.к. при разбавлении исходного образца частицы могут агломерировать или, наоборот, диссоциировать. В практической деятельности мы часто сталкиваемся с объектами, которые легко меняют свое исходное состояние при попытке воздействия на них. Многие суспензии и эмульсии просто расслаиваются при разбавлении или в них происходит агломерация исходных частиц .

К таким объектам относятся, например, мази, кремы, латексы, некоторые виды красок. При этом производителю необходимо знать размеры частиц в этих объектах, т.к. от размера частиц зависят как физические, так и потребительские свойства товара. С помощью стандартных приспособлений (проточная или емкостная ячейка) провести измерения таких образцов невозможно.

Компания Шимадзу предлагает свое решение для работы с высококонцентрированными образцами, которое стало возможным благодаря конструкционным особенностям приборов серии SALD.

Блок для работы с высококонцентрированными образцами представляет собой держатель стеклянных пластин, между которыми помещается образец с толщиной слоя в несколько микрон. Таким образом, можно проводить измерения образцов с концентрацией частиц до 20%, а также работать с ультрамалыми количествами образца – примерно 15 мкл.

Характеристики

Измерение высококонцентрированных проб при помощи метода лазерной дифракции

• Блок для работы с высококонцентрированными образцами позволяет анализировать распределение размеров частиц высококонцентрированных проб. Подобные измерения при помощи метода лазерной дифракции до настоящего времени не представлялись возможными.
• Достоверные результаты распределения размеров частиц даже для проб, склонных к растворению в жидкостных средах. Пробу измеряют в исходном состоянии или с минимальным допустимым влиянием процесса растворения.

Не требует задания параметров

• В отличие от ультразвуковых методов калибровка прибора не требуется.
• Не нужно задавать большое количество сложных параметров, связанных со свойствами измеряемого образца.
• Все что требуется – задать значение коэффициента преломления.

Количество образца

• Обычно для работы требуется минимум несколько миллилитров образца, а то и десятки миллилитров. С блоком для работы с высококонцентрированными образцами SALD-HC23  можно работать с ультрамалыми количествами образца – примерно 15 мкл.
• Важно при работе с ценными образцами.
• Примеры измерений

Распределение размеров частиц эмульсии типа вода-масло

Распределение размеров частиц баночного кофе в зависимости от условий хранения

Примечание

• Для блока измерения высококонцентрированных образцов имеются существенные ограничения по сравнению со стандартными методами измерения в жидкостной среде (при использовании проточной или емкостной ячейки). В основном это выражается в сужении диапазона измерений.
• Измерять распределение частиц возможно до концентраций образца порядка 20 вес.%. Однако, в зависимости от материала пробы, размера частиц и их распределения размеров, измерения могут быть затруднены даже для образцов с концентрациями порядка 10 вес. %.
• Образцы с широким спектром распределения частиц по размеру более подвержены негативному влиянию многократного светорассеяния, чем образцы с узким распределением. В случае измерения образцов с широким спектром распределения не всегда представляется возможным получение корректных данных.

* Внешний вид и технические характеристики могут изменяться без предварительного уведомления.

Принцип работы блока для высококонцентрированных образцов при работе с методом лазерной дифракции

• Метод лазерной дифракции является основным методом, используемым для измерения распределения размеров частиц.
• Основной подход этого метода остается абсолютно таким же, как и в случае с обычным жидкостным диспергированием при использовании проточной или емкостной ячейки.
• Образец располагается между двумя тонкими стеклянными пластинами и взаимодействует с лазерными излучением для измерения распределения размеров частиц.

Принцип измерения

При использовании стандартной проточной ячейки или емкостной ячейки для измерения образцов с высокой концентрацией большая оптическая длина пути приводит к возникновению эффекта многократного светорассеяния. Это не позволяет получать корректные данные.

Измерение становится возможным если поместить образец между тонкими стеклянными пластинами. Это значительно уменьшает оптическую длину пути, позволяя избежать многократного светорассеяния, и делает возможным получение корректных результатов.

Уменьшение оптической длины пути для предотвращения многократного светорассеяния

Измерение при помощи стандартной проточной ячейки или емкостной ячейки

Образец между двумя предметными стеклами

Боковое светорассеяние

Расположение образца под углом к оптической оси позволяет регистрировать боковое светорассеяние. После математической обработки сигнала датчиков прямого, бокового и обратного светорассеяния мы получаем данные о распределении размеров в пробе с субмикронными частицами.

* Внешний вид и технические характеристики могут изменяться без предварительного уведомления.

Конфигурация системы / Аксессуары

Конфигурация системы

• Держатель ...... 2
• Поляризационный фильтр ...... 1
• Предметные стекла ...... 1 комплект

Дополнительные аксессуары

В качестве дополнительных аксессуаров доступны предметные стекла со специальной выемкой в форме круга.

Эти специальные стекла в сочетании с обычным предметным стеклом эффективны в тех случаях, когда концентрация образца сравнительно невысока и использование стандартных предметных стекол без выемок не сможет обеспечить достаточную интенсивность рассеянного излучения.

Специальные предметные стекла доступны в шести разных исполнениях с различной глубиной выемки — от 0,05 до 0,5 мм. Они поставляются в комплекте по 10 штук. Кроме этого, доступен комплект, включающий по две пластины каждого из 6 исполнений (всего 12 пластин).

* Внешний вид и технические характеристики могут изменяться без предварительного уведомления.

Для измерения «сухим» методом SALD-2300 комплектуется блоком для измерения сухих образцов SALD-DS5 — так называемым инжекционным устройством «Циклон». При этом фактически пользователь получает в свое распоряжение три разных устройства. Одно из них позволяет производить измерение с однократным вводом малого количества пробы. Второе предназначено для прямого отбора пробы из упаковки без переноса в промежуточную емкость. Третье является основным и благодаря особой конструкции осуществляет подачу пробы в ячейку с помощью механизма, аналогичного природному циклону, за что оно и получило название «Циклон». Все три типа инжекционных устройств для «сухих» измерений оснащены инжекционными соплами особой конструкции, которые эффективно разбивают имеющиеся в порошке агломераты. Благодаря этому снижено влияние агломерации на конечный результат.

С помощью инжекционного устройства «Циклон» можно проводить измерения размеров частиц не только органической природы (т.е. с малым удельным весом), но и порошков металлов и их оксидов.