SALD-7500nano Лазерный анализатор размеров частиц Shimadzu

Единый фронтальный детектор непрерывно собирает весь рассеянный свет вплоть до угла в 60°

Весь целевой диапазон размеров частиц равномерно покрывается за счет единого принципа измерения, единой оптической системы и одного источника света. Это позволяет избежать «склейки» данных как в случае использования, например, нескольких источников света.

SALD-7500nano обеспечивает аккуратное измерение по распределению размеров частиц благодаря тому, что в нём нет объединения разных оптических схем, приводящих к разрывам в потоке данных измерения.

В основу оптической системы детектирования рассеянного излучения входит сложная современная технология регистрации его интенсивности, которая позволяет регистрировать фронтально рассеиваемый свет одним фронтальным детектором в угловом диапазоне до 60°. Это позволяет достигать высокого разрешения для диапазона сверхмалых частиц.

Высокое разрешение/высокая чувствительность детектора типа «WingSensor II»

Дифрагированный/рассеянный свет регистрируется фронтальным детектором WingSensor II типа «крыло», который обладает высокой чувствительностью и разрешением. Все 78 элементов (светочувствительных сенсоров) этого детектора разработаны с использованием высокоуровневой технологии производства полупроводников.

Этот детектор может регистрировать значительные колебания малоуглового светорассеяния с высокой степенью разрешения, а также широкоугловое светорассеяние малой интенсивности с высокой чувствительностью. Также регистрируется боковое (одним элементом) и обратное (пятью элементами) светорассеяние.

Аккуратная регистрация структуры распределения интенсивности света с помощью 84 элементов позволяет проводить высокоточные измерения распределения размеров частиц в широком диапазоне (по диаметру частиц) с высоким разрешением.

Стабильная оптическая система

Надёжная амортизирующая конструкция полностью изолирует все элементы оптической системы от ударов и вибраций. Это исключает проблемы, связанные с регулировкой оптической оси.

Встроенная система самодиагностики облегчает настройку прибора

Анализаторы имеют мощную систему самодиагностики. Выходной сигнал посылается сенсорами и элементами детектора, что позволяет определить статус состояния инструмента и облегчает техническое обслуживание. Любая информация об анализаторе, включая его статус и загрязнение измерительной ячейки, регистрируются с помощью Log function вместе с результатами измерений, что позволяет оценивать достоверность результатов полученных ранее.

Соответствие стандартам ISO 13320 and JIS Z 8825-1 (метод лазерной дифракции)

SALD-7500nano полностью соответствует требованиям, изложенных в стандартах ISO 13320 and JIS Z 8825-1 (лазерная дифракция и светорассеяние).

Возможность валидации с использованием JIS стандартных образцов

Характеристики оборудования могут быть подтверждены с использованием стандартного образца МВР1-10, сертифицированного по JIS Z8900-1. Эти образцы имеют широкое распределение размеров частиц в соответствии с JIS. Использование этих образцов позволяет убедиться, что инструмент в полном порядке.

Возможность подтверждения достоверности результатов измерения через данные по распределению светорассеяния

Т.к. данные по интенсивности светорассеяния (исходные данные) и результаты измерения (данные по распределению размеров частиц) можно отображать на экране одновременно, то в достоверности результатов измерений можно убедиться, глядя на оба блока данных. Это позволяет пользователю убедиться в том, что уровень сигнала соответствует измеренной концентрации частиц и подтвердить достоверность результатов измерений по многим аспектам, например по диапазону распределения и по наличию агломератов и загрязнений.

Широкий диапазон применения

Конфигурацию системы можно оптимизировать под различные цели и задачи, объекты измерения, а также условия окружающей среды.

Автоматический подбор показателя преломления

Выбор индекса рефракции является важной и сложной процедурой при использовании метода лазерной дифракции. Чаще всего при выборе показателя преломления используются справочные данные. Но в некоторых случаях использовать табличные значения невозможно из-за взаимного влияния частиц в смеси, а также из-за их формы. В таких случаях выбор показателя преломления представляет собой утомительный процесс проб и ошибок.

Программное обеспечние WingSALD II решает эту проблему, став первым в мире ПО, включающим в себя функцию, которая автоматически подбирает коэффициент преломления на основе метода LDR (воспроизводимости распределения интенсивности света).

Метод LDR автоматически вычисляет соответствующий индекс преломления, основываясь на непротиворечивости данных по распределению света, полученных путем прямого измерения и полученных путем пересчета данных распределения размера частиц. Этот метод разработан Шимадзу и опубликован в двух статьях. Иногда, в академических кругах, его называют «Kinoshita Method» — по имени инженера Шимадзу.

Функция «Assist function» снижает вероятность ошибки оператора и повышает точность измерений

Эта функция позволяет подготовить SOP метод (расшифровывается как «Стандартная операционная процедура») и быть уверенным в том, что все измерения всегда будут выполняться при одних и тех же условиях. Создание, сохранение и расширение процедур и условий измерения, включая предварительную обработку образца, дает уверенность в том, что все измерения будут осуществляться по единому стандарту, в одних и тех же условиях, даже если их будут проводить разные операторы на разных заводах. Применение этой функции также позволяет сравнивать такие результаты.

При использовании «Assist function» порядок действий для оператора отображается на экране. Это позволяет правильно выполнять измерения даже малоопытным пользователям. Для обеспечения безопасности в ПО предусмотрен разный уровень доступа для администратора и рядовых пользователей.

Примечание: SOP расшифровывается как «Стандартная операционная процедура».

Данные по распределению размеров частиц и интенсивности света могут отображаться в реальном времени

Это означает, что изменение дисперсности образца можно видеть в реальном времени. Поскольку одновременно можно контролировать распределение интенсивности света (исходные данные) и данные по размерам частиц, то любые изменения состояния образца будут легко определены путем сравнения с его исходным состоянием.

Непрерывное измерение распределения размеров частиц с интервалом в 1 секунду

Изменения в распределении размеров частиц и их диаметров контролируются с интервалом порядка 1 с. Результаты измерений сохраняются. Можно провести анализ результатов с использованием 3D графики. Благодаря этому можно наблюдать за процессами диспергирования, агрегирования или растворения частиц в образце.

Выбор варианта обработки данных как стандартная опция

В ПО включены следующие приложения:

• Оценка угла светорассеяния

Графическое отображение интенсивности светорассеяния для всех углов. Использование преимуществ и возможностей интегрированных фотодиодов детектора позволяет эффективно оценивать малоугловое светорассеяние. Область применения: оценка характеристик светорассеяния пленок и пластин.

• Функция эмуляции данных

Эта функция позволяет, используя текущие результаты измерений, имитировать (эмулировать) результаты, которые могли бы быть получены на других приборах и других принципах измерения. Это обеспечивает совместимость данных с предыдущими методами измерения.

На кривой интегрального распределения можно получить до 51 точки (0,01%, 2%, 4% 96%, 98%, 99,98%), чтобы соотнести данные, полученные на SALD-7500 с данными, полученными на другом приборе (даже при использовании другого метода анализа).

102 параметра (51 исходный и 51 преобразованный) можно сохранить в таблице данных, используемых для эмуляции.

Эта функция позволяет избежать некоторых проблем при апгрейде старого оборудования.

Схожие образцы должны измеряться на двух инструментах в случае разработки таблицы параметров эмуляции.

• Функция моделирования смеси данных

Применяется при моделировании распределения размеров частиц, используя любые соотношения компонент в смеси сложного состава. Позволяет определить оптимальное соотношение компонент в смеси без утомительного многократного измерения смесевых образцов.

• Функция объединения данных

Позволяет комбинировать (объединять) результаты, полученные для разных диапазонов измерения размеров частиц, создавая при этом единое распределение. Например, данные ситового анализа для частиц свыше 2000 мкм можно объедить с результатами, полученными на SALD, для частиц менее 2000 мкм. Подобный широкий диапазон распределения размеров частиц обычно требуется для гражданского строительства, предупреждения стихийных бедствий и в экологической сфере.

Эффективное управление статистическими данными

Статистические данные можно сохранять в виде групп. Это упрощает их повторный вызов на экран и перерасчет. Данные можно загружать, выводить на экран или анализировать одновременно, всей группой целиком. Это позволяет избежать загрузки каждого набора данных по отдельности и сокращает время анализа.

Основной блок: SALD-7500nano

• В качестве источника света используется ультрафиолетовый полупроводниковый лазер (длина волны 405 нм).  
• Детектор лазерного излучения включает 84 элемента (78 элементов спереди, 1 сбоку и 5 элементов сзади).
• Замена ячейки и техническое обслуживание облегчены за счёт использования механизма скольжения, который позволяет выдвигать фиксированные детали ячейки и держателя ячейки. 
• Программное обеспечение WingSALD ll поставляется в стандартной комплектации.

Опциональные блоки SALD-7500nano:

Прибор может комплектоваться емкостной ячейкой и блоком для измерений высококонцентрированных образцов.

•  Система для измерения жидких образцов (SALD-7500nano + SALD-MS75)
•  Система для измерения малых объёмов (SALD-7500nano + SALD-BC75)
•  Система для измерения высококонцентрированных образцов (SALD-7500nano + SALD-HC75)
•  Система для измерения ультрамалых объёмов (SALD-7500nano, SALD-HC75 + "стеклянные пластины с углублением")

Пробоотборник SALD-MS75

• Сосуд для диспергирования включает мешалку и ультразвуковой диспергатор. Насос подаёт диспергированную суспензию в проточную ячейку. 
• Насос сконструирован таким образом, чтобы обеспечить циркуляцию частиц и дисперсионной среды. Таким способом можно измерить даже стальные шарики диаметром 2 мм. Насос может управляться от ПК.
• В качестве дисперсионной среды подходит большинство органических растворителей. 

Стойкость к растворителям пробоотборника SALD-MS75

Примечание 1 Стойкость к растворителям по отношению к материалам, используемым в проходах SALD-MS75. Значения стойкости к растворителям являются репрезентативными и не сертифицированы.

Примечание 2 Пригоден для жидкостного насоса. Непригоден для насоса для подачи жидкости.

Примечание 3 Приборы для ультразвуковой очистки необходимы для измерения эталонного образца.

Результаты измерений

Емкостная ячейка SALD-BC75 для измерений с малым количеством органического растворителя

• Возможны измерения с небольшим количеством образца и растворителя.  
• Объём емкостной ячейки всего 7 см3.
• Вертикальное перемешивание предотвращает оседание частиц.
• Воронка снижает возможность потери образца. 

Результаты измерений

Блок для измерения высококонцентрированных образцов: SALD-HC75

• Метод лазерной дифракции используется также для измерения высококонцентрированных образцов.
• Измерение проводится в толще образца, удерживаемого между двух предметных стёкол с углублением.
• Образцы, которые могут изменить показатель распределения частиц по размерам при разбавлении, могут измеряться в исходном состоянии или с минимальным разбавлением. 
• Кремы для рук, кремы для лица, краски для волос можно анализировать с минимальной пробоподготовкой.

Если стандартная проточная или емкостная ячейки используются при анализе высококонцентрированных образцов, то многократное рассеяние приводит к длинному оптическому пути света, что затрудняет получение точных измерений. 

Размещение образца между двух стеклянных пластин, сокращает длину пути прохождения света, позволяет избежать отрицательных эффектов многократного рассеяния и делает возможным точное измерение.

Стеклянные пластины с углублением (опция)

Эффективны для измерения образцов с относительно низкими концентрациями или для очень дорогих образцов, которые представлены в малых количествах.

Результаты измерений

Оборудование

Общая спецификация

Примечание 1: диапазон измерений зависит от формы частиц.

Основной блок SALD-7500nano

Проточная ячейка SALD-MS75

Примечание 2: Эталонный образец и USB кабель (2 м) поставляются в стандартной комплектации.

Примечание 3: Для проведения измерения эталонного образца требуется установка ультразвуковой очистки.

Емкостная ячейка: SALD-BC75

Примечание 4: USB кабель (2 м) поставляется в стандартной комплектации

Блок для измерения высококонцентрированнных образцов SALD-HC75

Программное обеспечение

WingSALD II

Примечание 5: Метод воспроизводимости распределения интенсивности света (LDR) автоматически вычисляет соответствующий индекс преломления, основываясь на непротиворечивости данных по распределению света, полученных путем прямого измерения и полученных путем пересчета данных распределения размера частиц. Этот метод был разработан Шимадзу и опубликован в двух статьях. Иногда, в академических кругах, его называют «Kinoshita Method» — по имени инженера Шимадзу.

Измерение в проточной ячейке — самый востребованный универсальный тип измерений при оценке распределения размеров частиц методом лазерной дифракции. Проточная ячейка SALD-MS устанавливается на лазерные анализаторы размеров частиц SALD-2300 и SALD-7500. На рисунке ниже показана схема работы ячейки. Ячейка расположена внутри измерительного модуля прибора. Измерение распределения размеров частиц осуществляется при непрерывной циркуляции пробы между пробоотборником и ячейкой.

В проточной ячейке происходит измерение проб сравнительно большого объема. Поэтому вероятность получения некорректного результата вследствие неправильной подготовки пробы минимальна, даже в том случае, когда образец имеет широкий диапазон распределения размеров частиц. Кроме того, непрерывная циркуляция пробы позволяет избежать влияния процесса седиментации на результат измерений. Это особенно важно при измерении образцов из высокоплотных материалов и образцов со сравнительно большим размером частиц.

Благодаря сравнительно большому объему проб и непрерывной циркуляции, результаты измерений, полученные при использовании проточной ячейки, являются надежными и достоверными. Ячейки серии SALD-MS — основной инструмент при исследовании размеров частиц методом лазерной дифракции.

Емкостная ячейка, в отличие от проточной, позволяет измерять пробы меньшего объёма. Специальная фторопластовая воронка делает процесс размещения пробы простым и безопасным. Ячейка оборудована вертикальной лопастной мешалкой для предотвращения оседания частиц пробы. Это позволяет получать достоверные результаты. Емкостные ячейки серии SALD-BC предназначены для измерения размера частиц в субмикронном диапазоне. Малый объем ячеек также позволяет сократить расход жидкости, что особенно актуально при использовании органических растворителей в качестве дисперсионной среды.

Основные особенности

Измерение проб малого объема в небольшом количестве дисперсионной среды

При проведении измерений в проточной ячейке дисперсионная среда с растворенной в ней пробой заполняет пробоотборник, систему патрубков и емкость непосредственно в зоне измерения. Для работы проточной ячейки необходимо минимум 100 мл дисперсионной среды с растворенной в ней пробой. Несмотря на то, что количество пробы в этом случае не так уж велико, некоторым пользователям приходится проводить измерения проб еще меньшего объема. Это особенно актуально при исследовании редких и дорогостоящих образцов. Также некоторые пользователи хотят сократить расход дисперсионной среды, особенно при использовании органических растворителей. Объем емкостной ячейки SALD-BC75 составляет всего 5 мл.

Вертикальная лопастная мешалка предотвращает оседание пробы

При проведении измерений в емкостной ячейке процесс седиментации (оседания) частиц будет оказывать влияние на результаты измерения. Так как крупные частицы оседают быстрее, распределение будет смещаться в сторону меньших диаметров с течением времени. Этот эффект частично компенсируется благодаря высокой скорости проведения испытания приборов серии SALD. Тем не менее измерению проб с широким диапазоном распределения размеров частиц требуется уделить повышенное внимание.

Емкостные ячейки для приборов серии SALD (SALD-2300, SALD-7500nano) оборудуются вертикальной системой перемешивания с механическим приводом для предотвращения седиментации пробы. Это позволяет получать более достоверные результаты измерений. Механическое перемешивание также позволяет проводить измерения образцов, обладающих магнитными свойствами, что неосуществимо при использовании магнитной мешалки.

Воронка для предотвращения разливания пробы

Емкостная ячейка оборудована воронкой из тетрафторэтилена (см. рис. 1) для удобной и безопасной работы. Воронка уменьшает вероятность разлива пробы при размещении её в ячейке. Это особенно важно при использовании органических растворителей и кислот в качестве дисперсионной среды. При неосторожном введении пробы также существует вероятность загрязнение стенок ячейки с наружной стороны. Загрязнение будет влиять на результаты измерений. Наличие воронки делает процесс введения пробы безопаснее.

Примечание

При измерении частиц размером 100 мкм и менее на результаты измерений в значительной степени начинает влиять метод отбора пробы. Распределение может оказаться непредставительным, так как анализу подвергается малое количество вещества. Этот эффект будет тем сильнее, чем шире диапазон размеров частиц в анализируемом материале.

Влияние седиментации также возрастает при анализе проб с частицами 100 мкм и более и с широким диапазоном распределения размеров. При измерении проб материалов с высокой плотностью процесс седиментации следует принимать во внимание при размере частиц порядка нескольких микрометров и более.

В подобных случаях для измерений рекомендуется применять проточную ячейку.

* Внешний вид и технические характеристики могут изменяться без предварительного уведомления.

Для правильного измерения размеров частиц обычно используют образцы, в которых концентрация измеряемых частиц лежит в диапазоне от десятков ppm до 0,1%, чтобы избежать вторичного светорассеяния в образцах с высокой концентрацией измеряемых частиц. Процедура разбавления не всегда решает эту проблему, т.к. при разбавлении исходного образца частицы могут агломерировать или, наоборот, диссоциировать. В практической деятельности мы часто сталкиваемся с объектами, которые легко меняют свое исходное состояние при попытке воздействия на них. Многие суспензии и эмульсии просто расслаиваются при разбавлении или в них происходит агломерация исходных частиц .

К таким объектам относятся, например, мази, кремы, латексы, некоторые виды красок. При этом производителю необходимо знать размеры частиц в этих объектах, т.к. от размера частиц зависят как физические, так и потребительские свойства товара. С помощью стандартных приспособлений (проточная или емкостная ячейка) провести измерения таких образцов невозможно.

Компания Шимадзу предлагает свое решение для работы с высококонцентрированными образцами, которое стало возможным благодаря конструкционным особенностям приборов серии SALD.

Блок для работы с высококонцентрированными образцами представляет собой держатель стеклянных пластин, между которыми помещается образец с толщиной слоя в несколько микрон. Таким образом, можно проводить измерения образцов с концентрацией частиц до 20%, а также работать с ультрамалыми количествами образца – примерно 15 мкл.

Характеристики

Измерение высококонцентрированных проб при помощи метода лазерной дифракции

• Блок для работы с высококонцентрированными образцами позволяет анализировать распределение размеров частиц высококонцентрированных проб. Подобные измерения при помощи метода лазерной дифракции до настоящего времени не представлялись возможными.
• Достоверные результаты распределения размеров частиц даже для проб, склонных к растворению в жидкостных средах. Пробу измеряют в исходном состоянии или с минимальным допустимым влиянием процесса растворения.

Не требует задания параметров

• В отличие от ультразвуковых методов калибровка прибора не требуется.
• Не нужно задавать большое количество сложных параметров, связанных со свойствами измеряемого образца.
• Все что требуется – задать значение коэффициента преломления.

Количество образца

• Обычно для работы требуется минимум несколько миллилитров образца, а то и десятки миллилитров. С блоком для работы с высококонцентрированными образцами SALD-HC75  можно работать с ультрамалыми количествами образца – примерно 15 мкл.
• Важно при работе с ценными образцами.
• Примеры измерений

Распределение размеров частиц эмульсии типа вода-масло

Распределение размеров частиц баночного кофе в зависимости от условий хранения

Примечание

• Для блока измерения высококонцентрированных образцов имеются существенные ограничения по сравнению со стандартными методами измерения в жидкостной среде (при использовании проточной или емкостной ячейки). В основном это выражается в сужении диапазона измерений.
• Измерять распределение частиц возможно до концентраций образца порядка 20 вес.%. Однако, в зависимости от материала пробы, размера частиц и их распределения размеров, измерения могут быть затруднены даже для образцов с концентрациями порядка 10 вес. %.
• Образцы с широким спектром распределения частиц по размеру более подвержены негативному влиянию многократного светорассеяния, чем образцы с узким распределением. В случае измерения образцов с широким спектром распределения не всегда представляется возможным получение корректных данных.

* Внешний вид и технические характеристики могут изменяться без предварительного уведомления.

Принцип работы блока для высококонцентрированных образцов при работе с методом лазерной дифракции

• Метод лазерной дифракции является основным методом, используемым для измерения распределения размеров частиц.
• Основной подход этого метода остается абсолютно таким же, как и в случае с обычным жидкостным диспергированием при использовании проточной или емкостной ячейки.
• Образец располагается между двумя тонкими стеклянными пластинами и взаимодействует с лазерными излучением для измерения распределения размеров частиц.

Принцип измерения

При использовании стандартной проточной ячейки или емкостной ячейки для измерения образцов с высокой концентрацией большая оптическая длина пути приводит к возникновению эффекта многократного светорассеяния. Это не позволяет получать корректные данные.

Измерение становится возможным если поместить образец между тонкими стеклянными пластинами. Это значительно уменьшает оптическую длину пути, позволяя избежать многократного светорассеяния, и делает возможным получение корректных результатов.

Уменьшение оптической длины пути для предотвращения многократного светорассеяния

Измерение при помощи стандартной проточной ячейки или емкостной ячейки

Образец между двумя предметными стеклами

Боковое светорассеяние

Расположение образца под углом к оптической оси позволяет регистрировать боковое светорассеяние. После математической обработки сигнала датчиков прямого, бокового и обратного светорассеяния мы получаем данные о распределении размеров в пробе с субмикронными частицами.

* Внешний вид и технические характеристики могут изменяться без предварительного уведомления.

Конфигурация системы / Аксессуары

• Держатель ...... 2
• Поляризационный фильтр ...... 1
• Предметные стекла ...... 1 комплект

Дополнительные аксессуары

В качестве дополнительных аксессуаров доступны предметные стекла со специальной выемкой в форме круга.

Эти специальные стекла в сочетании с обычным предметным стеклом эффективны в тех случаях, когда концентрация образца сравнительно невысока и использование стандартных предметных стекол без выемок не сможет обеспечить достаточную интенсивность рассеянного излучения.

Специальные предметные стекла доступны в шести разных исполнениях с различной глубиной выемки — от 0,05 до 0,5 мм. Они поставляются в комплекте по 10 штук. Кроме этого, доступен комплект, включающий по две пластины каждого из 6 исполнений (всего 12 пластин).

* Внешний вид и технические характеристики могут изменяться без предварительного уведомления.

Файлы