IRAffinity-1S ИК-фурье спектрометр Shimadzu

1. Оценка процесса адгезии поливинилхлорида

Состав и молекулярная структура полимерных соединений могут подвергаться изменениям под влиянием таких факторов, как смешивание, нагревание, воздействие света и т. д. Эти изменения могут завершиться в течение нескольких секунд или медленно протекать в течение нескольких часов. ИК-Фурье спектрометр IRAffinity-1S в комплекте с программным обеспечением LabsolutionsIR и ПО для измерения кинетики позволяет оценить изменение интенсивности и площади полос в спектре во времени.
Ниже представлен пример измерения процесса отверждения клея на основе поливинилхлоридной смолы с использованием программного обеспечения для измерения кинетики.

Программное обеспечение для измерения кинетики 

Образец представлял собой термопластичный полимерный клей, состоящий из сополимера винилхлорида и винилацетата, растворенного в органическом растворителе (ацетоне или циклогексаноне). Обычно такой клей используется для соединения поливинилхлоридных труб. Измерения проводились каждые 30 секунд в течение 1800 секунд (30 минут).
Спектральный диапазон от 2000 до 550 см^-1 представлен в виде трехмерного графика, на котором оси X соответствует время (с), оси Y — спектральный диапазон (см^-1), оси Z — оптическая плотность. Это позволяет наблюдать процессы, происходящие с образцом во времени.

                                                                                                    Представление результатов измерения в 3D

Оценка кинетики реакции на основе измеренных спектров

Зависимость изменения интенсивности полосы в спектре от времени можно представить в виде двумерного графика. Исходя из того, что начальная скорость реакции равна нулю, а процесс отверждения завершается через 30 минут, можно провести оценку кинетики реакции. 

В результате измерения постепенно протекающей реакции, можно оценить такие параметры, как интенсивность и площадь полосы, и впоследствии использовать их для оценки кинетики реакции.

2. Количественное определение содержания жирных кислот в смазочно-охлаждающей жидкости с помощью техники НПВО

Ниже представлен принцип определения содержания жирных кислот методом ИК-спектроскопии в соответствии с JIS K 2241.

Измерение спектров жирных кислот методом ИК-спектроскопии с помощью техники НПВО</p

Для построения калибровочной кривой коммерчески доступное рапсовое масло добавляли к жидкому парафину для приготовления стандартных образцов с концентрациями 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 и 15,0% (массовая доля, %) в соответствии с процедурой JIS. После этого стандартные образцы были нанесены тонким слоем на поверхность призмы приставки НПВО и измерены соответствующие спектры.

В результате измерения постепенно протекающей реакции, возможно оценить такие параметры, как интенсивность и площадь полосы, и впоследствии использовать их для оценки кинетики реакции.

Количественный анализ с помощью ПО LabSolutions IR

Режим количественных измерений, который входит в стандартный комплект программного обеспечения LabSolutions IR, позволяет проводить построение калибровочной кривой и количественное определение для образцов с неизвестным содержанием интересующего компонента. Согласно JIS K 2241 «Интенсивность полосы поглощения представляет собой разность между значением максимума полосы в спектре в диапазоне между 1740 и 1750 см^-1 и базовой линией, которая должна быть ровной с обеих сторон от указанного спектрального диапазона». Для построения калибровочной кривой использовалась полоса при 1749 см^-1, базовая линия в диапазоне от 1712 и 1780 см^-1 использовалась для корректировки высоты пика. Коэффициент корреляции калибровочной кривой составил более 0,9998, что указывает на правильность выбора условий. Для последующего анализа в качестве исследуемого образца использовали коммерчески доступный образец не растворимой в воде смазочно-охлаждающей жидкости. Содержание жирных кислот составило 10,7%.

Количественные режим программного обеспечения LabSolutions IR позволяет легко создавать и хранить калибровочные кривые, а также проводить количественный анализ неизвестных образцов. Данный режим можно использовать для широкого круга аналитических задач, связанных с количественным определением компонентов.
Для получения подробных сведений об испытаниях смазочно-охлаждающей жидкости см. «Смазочно-охлаждающая жидкость JIS K 2241»

Файлы