IRTracer-100 ИК-фурье спектрометр Shimadzu

IRTracer-100 характеризуется высоким соотношением сигнал/шум 60000:1, разрешением 0,25 см^-1 и возможностью работы в режимe быстрого сканирования с регистрацией до 20 спектров в секунду.

Анализ следовых количеств силиконового масла: высокая чувствительность с соотношением сигнал/шум в 60000:1^*1

Следовые количества силиконового масла, содержащегося в парафиновом масле, определяли с помощью ИК-Фурье спектрометра IRTracer-100 в комплекте с приставкой однократного НПВО. Даже очень слабая полоса силиконового масла при 1260 см-1 с интенсивностью всего лишь 0,00015 Abs четко идентифицируется в спектре с высоким соотношением сигнал/шум.Анализ следовых количеств примесей в пластиковой упаковке с помощью ИК-Фурье спектрометра IRTracer-100. Несмотря на небольшое время сканирования, в спектре четко идентифицируются полосы даже с маленькой интенсивностью порядка mAbs. Таким образом, IRTracer-100 позволяет проводить быстрый и легкий анализ с получением спектров высокого качества. Было установлено наличие в образце амида олеиновой кислоты, который используется в качестве клея для пластиковой упаковки.

Примечание:

• Спектр разницы получен путем вычитания спектра парафинового масла
• Измерение проводились с разрешением 4 см-1 и с использованием детектора DLATGS

*1 4см^-1, 1 мин, 2200см^-1, пик к пику

Измерение спектра газообразного аммиака: спектры высокой точности при проведении измерений с разрешением 0,25 см^-1

Спектральное разрешение IRTracer-100 равное 0,25 см-1 обеспечивает высокую точность количественной идентификации полос в спектре, особенно в случае газообразных соединений. Например, при измерении спектра газообразного аммиака с разрешением 0,25 см-1 близко расположенные полосы в диапазоне 805–810 и 785–790 см-1 четко разделены между собой.

Анализ реакции отверждения смолы под действием УФ-излучения: режим быстрого сканирования с возможностью регистрации до 20 спектров в секунду

Режим быстрого сканирования дает возможность регистрации до 20 спектров в секунду, что особенно актуально при исследовании кинетики быстрых реакций, время протекания которых может составлять несколько секунд. Быстрый, высокочувствительный анализ с соотношением сигнал/шум равным 2000:1

Анализ реакции отверждения смолы под действием УФ-излучения

Разрешение: 16 см-1
Интервал: 50 мс
Накопление: 1 скан
Общее число сканирований: 600
MСТ-детектор

Система оптимизации работы интерферометра в совокупности с внутренней самодиагностикой обеспечивают стабильную работу прибора.

Программное обеспечение LabSolutions IR является частью LabSolutions и оптимизировано для работы с сетевыми приложениями, а также включает в себя обширную библиотеку спектров и высокопроизводительную функцию поиска. Функция «EasyMacro» позволяет создавать макросы, которые призваны помочь в автоматизации рутинной работы.

LabSolutions IR позволяет легко выполнять такие операции, как сканирование спектра, обработку данных, количественный анализ, отчетность, сохранение полученных данных, управление пользовательским доступом и многое другое. Функции администрирования и множество функций обработки данных обеспечивает более простой и удобный анализ полученных данных. Большой выбор дополнительного программного обеспечения позволяет расширить возможности прибора в соответствии со всеми современными потребностями аналитической лаборатории.

Панель управления LabSolutions IR облегчает работу с программным обеспечением

С помощью панели управления все функции разделены на два модуля: первый модуль включает функции для анализа (измерение спектра, количественный анализ, обработка данных и т.д); модуль макро включает в себя функции, связанные с автоматизацией работы (программа валидации, фарма-отчет и т.д.). Благодаря встроенной библиотеке, содержащей порядка 12000 спектров, значительно облегчается задача по идентификации веществ. Высокопроизводительная функция поиска основана на собственных алгоритмах, разработанных Шимадзу, и на поиске по четырем параметрам (спектр, положение полос, текст и комбинированный поиск). Большой выбор дополнительного программного обеспечения позволяет расширить возможности прибора в соответствии со всеми современными потребностями аналитической лаборатории.

Большой выбор дополнительного программного обеспечения позволяет расширить возможности прибора в соответствии со всеми современными потребностями аналитической лаборатории.

Создание собственной системы на базе IRTracer-100

Для решения конкретной аналитической задачи вы можете оснастить IRTracer-100 разнообразными приставками и дополнительным программным обеспечением.

Две основных прикладных программы для оптимизации проведения всех анализов

ПО LabSolutions ИК включает в себя два основных приложения — анализ примесей и идентификация веществ. Благодаря простоте и возможности создания отчета всего за несколько секунд, эти приложения будут полезны, в частности, и для операторов, которые не знакомы с методом ИК-спектроскопии.

Анализ примесей

Объединение собственных алгоритмов SHIMADZU (патент заявлен) с библиотеками спектров позволяет проводить анализ загрязнений с высокой степенью точности. После проведения анализа отчет создается автоматически, тем самым значительно снижается время обработки данных.

Идентификация веществ

Программа идентификации веществ особенно актуально для фармацевтической отрасли, потому что позволяет провести сравнение образца со стандартом, прописанным в статьях и вывести в виде отчета информацию о том, соответствует соединение стандарту или нет. В дополнение к идентификации фармацевтической продукции, эта программа может быть использована для входного-выходного контроля.

1. Анализ реакции отверждения смолы под действием УФ-излучения в режиме быстрого сканирования

Для УФ-отверждаемых смол, например, акрилатов, процесс отверждения может протекать достаточно быстро за счет процесса радикальной полимеризации, который достигается путем облучения материала ультрафиолетовым светом. При использовании мощной коммерчески доступной ультрафиолетовой лампы процесс отверждения можно значительно ускорить, в результате чего образец практически полностью отверждается в течение нескольких секунд. Для исследования таких процессов необходим ИК-Фурье спектрометр, поддерживающий работу в режиме быстрого сканирования. Режим быстрого сканирования позволяет регистрировать до 20 спектров в секунду, что дает возможным точное наблюдение за процессом отверждения, время протекания которого составляет несколько секунд. 

Ниже представлены результаты измерения в режиме быстрого сканирования с помощью ИК-Фурье спектрометра IRTracer-100.

Параметры измерения

Для измерения ИК-спектров образца коммерчески доступной УФ-отверждаемой смолы, предварительно нанесенной на металлическую подложку использовали приставку зеркального отражения. Перед непосредственным нанесением образца смолы был измерен спектр фона по металлической подложке. Образец смолы наносился тонким слоем.

Затем запускали режим быстрого сканирования со скорость 20 спектров в секунду, а через 5 секунд начинали УФ-облучение. 

На рисунке 1 представлены результаты измерения ИК-спектров в течение секунды в 3D.

Рис.1 Трехмерные спектры, полученные в режиме быстрого сканирования при исследовании реакции отверждения смол.</p <pНа рисунках 2 и 3 представлены увеличенные области ИК-спектров вблизи полос при 1635 см^-1 и 810 см^-1, полученных примерно через 2 секунды после начала облучения. Считается, что полосы при 1635 см^-1 и 810 см^-1 относятся к валентному колебанию связи C=C и внеплоскостному колебанию С-Н винильной группы, соответственно. Очевидно, что резкое падением интенсивности полос, относящихся к винильной группе, произошло после УФ-облучения. 

Рис. 2 Увеличенный спектр в области полосы при 1635 см^-1, двумерное и трёхмерное изображения.

Рис. 3 Увеличенный спектр в области полосы при 810 см^-1, двумерное и трёхмерное изображения.

Расчет скорости реакции

На рисунке 4 представлены изменения интенсивностей полос при 1635 см^-1 и 810 см^-1 во времени. В течение нескольких секунд после облучения наблюдается резкое падение интенсивности.

Рис. 5 График зависимости скорости реакции от времени

Используя значение площади пика для полосы при 1635 см^-1, на рисунке 5 показан график зависимости скорости реакции от времени, предполагающий, что реакция не протекает до начала УФ-облучения и завершилась на 100% в точке полного исчезновения соответствующей полосы в спектре. График ясно указывает на то, что реакция прошла более чем на 50% менее чем за одну секунду и достигла 80% примерно через 5 секунд, после чего замедлилась.

Данный вариант расчета является одним из примеров функционала режима быстрого сканирования. 

Режим быстрого сканирования позволяет эффективно отслеживать протекание химических реакций.

2. Идентификация добавок в полимерах и пластмассах

В коммерчески доступных пластмассовых изделиях помимо основных компонентов, таких как полиэтилен (PE) и полипропилен (PP), могут также содержаться и всевозможные добавки, которые повышают эксплуатационные свойства и качества изделия. Ниже приведен пример идентификации добавок, которые используются при производстве полиэтиленовых пакетов с помощью ИК-Фурье спектрометра IRTracer-100.

Параметры измерения

Метод ИК-спектроскопии с техникой НПВО представляет собой неразрушающий анализ для быстрой оценки присутствующих в образце добавок. Поскольку измерение образа можно проводить без предварительно пробоподготовки, то техника НПВО нашла широкое применение для различных задач, в том числе и по идентификации загрязняющих веществ. 

Метод ИК-спектроскопии с техникой НПВО использовался для анализа полиэтиленовых пакетов.

Измеренный спектр полиэтиленового пакета совпадает с библиотечным спектром полиэтилена, что указывает на то, что полиэтилен является основным компонентом. На рисунке 2 показан увеличенный вид вблизи базовой линии. Обозначенные стрелками полосы, относятся к добавкам, присутствующим в полиэтиленовых пакетах, и соответствуют спектрам алифатических амидов, в частности спектру амида олеиновой кислоты. Алифатические амиды используются в качестве клея для пластиковой упаковки.

Полосы, относящиеся к алифатическим амидам (рис. 2 и 3), характеризуются очень слабой интенсивностью, менее 0,010 А. В диапазоне 1600 – 1650 см^-1 таже могут проявлятся полосы паров воды в воздухе. При условии что продувка ИК-Фурье спектрометра сухим воздухом или азотом не проводилась, чувствительность IRTracer-100 позволила идентифицировать слабо интенсивные полосы, относящиеся к алифатическим амидам. 

Рис. 2 Воспроизводимость при измерении полос с небольшой интенсивностью

Рис. 3 Повторяемость измерений

Повторяемость измерений

Как правило, для оценки полос в спектре используют значения высоты и площади, но для полос с низкой интенсивностью важным параметров считается воспроизводимость при повторных измерениях. Было проведено десять измерений образца полиэтиленового пакета. На рисунке 4 приведены значения площади и рассчитанные значения CV для полосы при 1631 см^-1.

Высокая чувствительность ИК-Фурье спектрометра IRTracer-100 (соотношение сигнал/шум 60000:1) позволяет проводить анализ следовых количеств примесей в различных образцах, несмотря на небольшую интенсивность интересующих полос в спектре.

Файлы