LCMS-8040 Жидкостный тройной квадрупольный хромато-масс-спектрометр Shimadzu

Усовершенствованная ионная оптика

Конструкция ионной оптики UF-Lens^TM включает два высокочастотных мультистержневых фокусирующих элеменнта «Multi-Pole», которые  увеличивают количество поступающих в масс-анализатор ионов, обеспечивая тем самым существенное увеличение чувствительности. При проведении профилактического технического обслуживания пользователь может самостоятельно извлечь элементы системы ионной оптики.

Потери ионов между сегментами масс-спектрометра минимизированы за счет использования квадрупольных пре- и постфильтров.

 

Сравнение результатов анализа стандартного образца (смесь PEG, PPG и раффинозы, ESI+, автонастройка Scan, Q1), полученных с помощью LCMS-8030 и LCMS-8040, представлено на рисунке справа. Для сравнения использовались ионы со следующими величинами m/z: 65.05, 168.10, 256,15, 344.20, 652.40, 1 004.60 и 1 224.75.
Показано значительное увеличение чувствительности в широком диапазоне масс.

Высокая эффективность соударительной диссоциации (CID)

Хроматомасс-спектрометр LCMS-8040 оснащен новой соударительной ячейкой UFsweeper™ II с улучшенной фокусировкой ионов и технологией сверхбыстрого транспорта ионов в квадрупольный масс-анализатор. При этом сохраняется высокая интенсивность сигнала, и полностью подавляются перекрестные помехи (cross-talk), даже в режимах скоростного сканирования и/или скоростного анализа в режиме MRM. Это обеспечивает низкий предел детектирования при высокопроизводительном анализе многокомпонентных образцов со сложной матрицей.

Жидкостный хроматомасс-спектрометр LCMS-8040 демонстрирует высокую чувствительность при сохранении высокой производительности анализа, характерной для модели LCMS-8030. На рисунке ниже представлены результаты одновременного определения 167 пестицидов в режиме MRM при положительной и отрицательной ионизации. При одновременной регистрации положительно и отрицательно заряженных ионов обе модели приборов, LCMS-8030 и LCMS-8040, позволили точно идентифицировать все 167 компонентов. Кроме того, для модели LCMS-8040 была показана лучшая чувствительность – в среднем в три раза выше для всех определяемых соединений.

Высокая чувствительность в режиме сканирования во всем диапазоне масс

Как и модель LCMS-8030, хроматомасс-спектрометр LCMS-8040 демонстрирует высокую скорость сканирования (технология UFscanning™) и технологию сверхбыстрого переключения режимов положительной и отрицательной ионизации (UFswitching™).

В модели LCMS-8040 не только реализованы фирменные UF-технологии SHIMADZU, обеспечивающие высокоскоростные режимы анализа без снижения чувствительности, но также используются усовершенствованная конструкция системы ионной оптики и новая соударительная ячейка UFsweeper™II. Это способствует достижению более высокой чувствительности анализа как в режиме MRM, так и в режиме сканирования в полном диапазоне масс. На рисунке ниже показано сравнение результатов определения пестицидов (метомил, карбарил (NAC), фоксим, бенфуракарб и абамектин B1a), полученных в режиме сканирования в полном диапазоне масс. На верхнем рисунке приведены масс-спектры полученные на модели LCMS-8040, на нижнем — на модели LCMS-8030. Как видно, модель LCMS-8040 демонстрирует значительно лучшую чувствительность по сравнению с LCMS-8030.

Высокая чувствительность в режиме анализа MS/MS

LCMS-8040 демонстрирует высокую чувствительность анализа при работе в режимах, характерных для тройных квадрупольных масс-спектрометров: сканирования продуктов фрагментации ионов, сканирования ионов-предшественников, регистрации выброса нейтрального фрагмента. Как правило, в режимах MS/MS сканирования наблюдаются некоторые девиации величины m/z, особенно при высоких скоростях сканирования.

Однако, запатентованная технология UFscanning™ позволяет выполнять анализы в режимах MS/MS сканирования без потери в точности определения массы. При этом, также как и в режимах MS сканирования и MRM, обеспечивается высокий уровень чувствительности. Результаты сканирования ионов-предшественников для восьми видов эфиров фталевой кислоты показаны на рисунке слева. Сканирование было выполнено при двух скоростях: 2727 а.е.м./с и 6000 а.е.м./с, и при этом не наблюдалось смещения величины m/z.

Воспроизводимость результатов в течение длительного времени

К образцам плазмы крови добавили верапамил и варфарин, затем образцы депротеинироли в соответствии с описанной ниже процедурой. На графике показана вариация интенсивности сигнала, полученного в ходе 450 последовательных измерений верапамила и варфарина (ESI, Scan) с использованием LCMS-8040. Хроматограммы по полному ионному току 1-го, 250-го и 450-го измерений приведены ниже. В результате для 1 пг вещества повторяемость результатов (коэффициент вариации) составила 4,18%для верапамила и 6,61% для варфарина.

Предел детектирования на уровне фемтограммов и высокая скорость анализа

Образцы плазмы крови с добавленными верапамилом и варфарином (конечная концентрация 40 фг/мкл) проанализировали на модели LCMS-8040 (условия анализа аналогичны описанным выше). При вводе в хроматографическую колонку 100 фг определяемого соединения было получено соотношение «сигнал/шум» 146 (RMS) для верапамила и 30 (RMS) для варфарина, соответственно.

Полученный нижний предел детектирования при соотношении «сигнал/шум» = 3 (RMS) соответствовал 2,05 фг верапамила и 9,88 фг варфарина.

Надёжный и удобный интерфейс масс-спектрометра

Для получения точных и воспроизводимых результатов анализа необходима оптимизация параметров интерфейса масс-спектрометра, таких как температура и скорость потока газа-распылителя, пространственное расположение источника ионизации, температура линии десольватации.

В хроматомасс-спектрометрах LCMS-8030 и LCMS-8040 используется одинаковая конструкция интерфейса. Программное обеспечение масс-спектрометров обеспечивает простое и удобное управление температурой и скоростью потока газа-распылителя и температурой линии десольватации. Положение источника ионизации (электроспрей (ESI)) регулируется одной легко доступной вращающейся ручкой, длина распылительного капилляра устанавливается без каких-либо специальных инструментов, и при этом не требуется демонтаж источника ионизации. Сам распылительный капилляр представляет собой коническую конструкцию, которая снижает вероятность его закупорки.

Перенос методик

Методики анализа, разработанные для модели LCMS-8030, можно использовать при работе с LCMS-8040

Первым шагом при разработке методик анализа с использованием тройного квадрупольного масс-спектрометра является оптимизация параметров MRM. В жидкостных хроматомасс-спектрометрах SHIMADZU процесс оптимизации параметров MRM предельно упрощен и автоматизирован. В ходе процесса оптимизации производится  автоматический ввод стандартного образца определяемого соединения непосредственно в масс-спектрометр, минуя хроматографическую колонку. Для облегчения работы химиков-аналитиков компания производит специальные пакеты методик (MethodPackages), которые включают в себя условия хроматографического разделения, оптимизированные параметры регистрации MRM и библиотеки масс-спектров продуктов фрагментации для анализа большого числа соединений, в том числе пестицидов, агрохимикатов, наркотических и лекарственных веществ, препа-ратов для ветеринарии. Эти пакеты методик могут быть использованы при работе как с LCMS-8030, так и LCMS-8040. Например, методика одновременного анализа 167 пестицидов, изначально разработанная для модели LCMS-8030, была без каких-либо изменений использована при работе с LCMS-8040. Увеличение чувствительности анализа было достигнуто для всех определяемых соединений; пример трех хроматограмм приведен ниже.

LabSolutions, версия 5 — единое ПО для управления хроматографами и масс-спектрометрами

LabSolutions, версия 5, представляет собой интегрированное программное обеспечение для управления ВЭЖХ системами LC-VP и Prominence, УВЭЖХ системой Nexera и хроматомасс-спектрометрами LCMS-2020/8030/8040.
Пакет включает «Навигатор количественных результатов» (Quantitation Browser), который используется для количественной обработки результатов, и «Навигатор данных» (Data Browser), который позволяет пользователю анализировать и сравнивать в одном окне несколько наборов данных, таких как хроматограммы и масс-спектры. Одновременное использование хроматографических данных (времена удерживания, величины УФ-поглощения, УФ-спектры) и данных, полученных масс-спектрометром, особенно полезно при поиске и идентификации веществ.

Автоматическая оптимизация параметров MRM

Оптимизация параметров MRM является необходимым этапом при разработке методик количественного анализа для тройных квадрупольных масс-спектрометров. В программном обеспечении LabSolutions предусмотрен режим автоматизированной оптимизации параметров MRM для моделей LCMS-8030/8040, что дает возможность пользователю легко разрабатывать собственные методики анализа.

Пакеты методик для LC/MS/MS

SHIMADZU предлагает готовые пакеты методик анализа (MethodPackages), которые избавляют пользователей от необходимости самостоятельно проводить процедуры оптимизации режимов MRM и выбора условий хроматографического разделения.

Пакеты аналитических методик (Method Packages)

Пакеты методик представляют собой комплексное решение аналитической задачи, включая метод-файлы с условиями хроматографического разделения и работы масс-спектрометра в режимах регистрации MRM-переходов и Product ion Scan и библиотеки масс-спектров продуктов фрагментации целевых соединений. В настоящее время пользователям предлагается более десяти вариантов пакетов методик для использования в различных об ластях: охрана окружающей среды, токсикология и судебная медицина, фармацевтика, биохимия и др.

Лёгкая постановка методики

LabSolutions LCMS версии 5 позволяет автоматически оптимизировать режимы MRM. Добавление, удаление и редактирование соединений легко выполняется в интуитивно понятном формате. Пакеты методик также включают список параметров соединения, созданный в Excel, который позволяет создавать новые таблицы, в которых перечислены только необходимые компоненты.

LC/MS/MS Method Package for Drugs of Abuse: 286 compounds

The drugs of abuse method package was developed for both quantitative and qualitative drug screening analysis. The speed of Shimadzu’s LCMS allows product ion scans for qualitative confirmation to be employed during MRM quantitation. Shimadzu refers to the use of an MRM response to trigger a product ion scan as Synchronized Survey Scanning™ (SSS). This method package includes SSS methods for 87 illicit drugs, 105 psychotropics, 70 hypnotics, and 24 other substances, based on input from researchers. In addition, it includes a library populated with compound information and product ion scan spectra for a total of 286 compounds. MRM parameters and product ion spectra measurement parameters have been optimized for each compound. Finally, because of the ease with which methods may be edited, new analytical methods for a shorter list of compounds can easily be generated.

Программное обеспечение Profiling Solution, версия 1.1

Совместимо с LCMS-IT-TOF, LCMS-2020/8030/8040 и GC-MS Data

Profiling Solution — это программное обеспечение для сравнения и сопоставления огромного количества данных, полученных с помощью различных хроматографических методов. Данная программа создает сводную таблицу хроматографических пиков, извлеченных из большого количества файлов данных для последующего многофакторного анализа. Программа совместима с ВЭЖХ, ВЭЖХ/МС, ВЭЖХ/МС/МС и ГХМС системами, что позволяет проводить многофакторный анализ с использованием широкого спектра различных аналитических методов.

Файлы