EDX-7000P/8000P/8100P Энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры Shimadzu

Высокопроизводительный SDD детектор и оптическая схема обеспечивают высокую чувствительность и скорость анализа, позволяют достичь лучшего разрешения, которые ранее были недостижимы. Спектрометры EDX-8000P/8100P позволяют определять элементы начиная с углерода (6С).

Высокая чувствительность: пределы обнаружения улучшены в 1,5–5 раз

Высокопроизводительный SDD детектор в сочетании с оптимизированной рентгеновской оптикой и первичными фильтрами позволяют достичь высочайшего уровня чувствительности. Чувствительность возросла по сравнению с предыдущим Si (Li) детектором во всем диапазоне определяемых элементов.

Высокая скорость: производительность возросла в 10 раз

Высокая скорость счета рентгеновского флуоресцентного излучения SDD детектором позволяет проводить точный анализ за более короткое время, что особенно характерно для анализа образцов, генерирующих большое количество флуоресцентного рентгеновского излучения, например, металлов.

Продление времени измерения для увеличения интегральной интенсивности вторичного флуоресцентного излучения может увеличить точность (воспроизводимость) данных рентгенофлуоресцентной спектрометрии. EDX-7000P/8000P/8100P укомплектован высокоскоростным SDD детектором, позволяющим выполнять высокоточный анализ за более короткое время измерения, чем предыдущие модели спектрометров.

Высокое разрешение

Спектрометры EDX-7000P/8000P/8100P имеют лучшее по сравнению с предыдущими моделями разрешение. Это позволяет уменьшить перекрывание пиков, повышая надежность результатов анализа.

Диапазоны определяемых элементов

• Для измерения легких элементов (от порядкового номера 15P и ниже) на спектрометре EDX-7000P/8100P требуется дополнительная вакуумная система или блок продувки гелием.
• Для измерения легких элементов (от порядкового номера 15P и ниже) на спектрометре EDX-8000P требуется дополнительная вакуумная система.
• Пределы обнаружения варьируются в зависимости от матрицы образца и других присутствующих в нем элементов.
• Пределы обнаружения лёгких элементов с порядковым номером 20 (кальций) и ниже ухудшаются при использовании пленки для образцов.
• Элементы с порядковым номером 8 (кислород) и ниже невозможно измерять в случае использования плёнки для образцов.

Определение ультралегких элементов на EDX-8000P/8100P

EDX-8000P/8100P имеет SDD детектор со специальным ультратонким окном и способен определять такие элементы, как углерод (С), кислород (О), фтор (F).

Универсальность

Спектрометры позволяют анализировать все типы образцов от микропроб до макрообъектов, от порошков до жидкостей.
Дополнительное оборудование включает в себя вакуумную систему и модуль продувки гелием для высокочувствительных измерений легких элементов, а также 12-позиционный автосамплер для непрерывного автоматизированного анализа.

Камера наблюдения за образцом и коллиматоры

Автоматический выбор коллиматоров 4-х размеров: диаметром 1, 3, 5 и 10 мм

Возможен выбор одного из 4-х коллиматоров в соответствии с размерами образца.
Выберите наиболее подходящий диаметр облучения в зависимости от формы образца: 1 мм для следов постороннего вещества или анализа дефекта, 3 или 5 мм для маленьких объемов пробы.

Камера наблюдения за образцом входит стандартную комплектацию

Используйте камеру наблюдения за образцом для подтверждения правильности выбранного участка для облучения при анализе микрообразцов и негомогенных образцов, использовании микроячейки MicroX-Cell. 

Автоматическая смена пяти первичных фильтров

Первичные фильтры улучшают чувствительность измерений путем снижения уровня непрерывного и характеристического излучения рентгеновской трубки. Они особенно полезны при определении следов элементов. EDX-7000P/8000P/8100P снабжены в стандартной комплектации пятью первичными фильтрами (всего позиций шесть, включая одну открытую), смена фильтров производится автоматически с помощью программного обеспечения.

* этот фильтр также отрезает фон в диапазоне знергий, приведенном в скобках ( )

Свободно комбинируйте коллиматоры и первичные фильтры

Коллиматоры и первичные фильтры управляются независимо друг от друга и могут комбинироваться для решения конкретных задач. Выберите оптимальное сочетание из 24 доступных вариантов (6 фильтров х 4 коллиматора). Количественный элементный анализ с использование метода фундаментальных параметров (далее – метод ФП) возможен для любой комбинации.

Опционная вакуумная система и модуль продувки гелием

Чувствительность определения легких элементов можно увеличить за счет удаления воздуха из камеры для образцов. Для этого предлагаются на выбор два варианта: вакуумная система или модуль продувки гелием. Модуль гелиевой продувки применяют для анализа жидких проб, а также образцов, которые генерируют газ, и следовательно, не могут быть измерены в вакууме.

Относительная интенсивность линий элементов, измеренных в среде гелия и на воздухе (интенсивность в вакууме принята за 100 %)

Сравнение спектров образца стекла,
полученных на воздухе и в вакууме

Модуль продувки гелием (опция)

Эта запатентованная система эффективно продувает камеру газообразным гелием с одновременной экономией времени продувки и расхода гелия на 40% по сравнению с предыдущими моделями.
(Опция для EDX-7000P/8100P)

12-позиционный автосамплер (опция)

Автосамплер позволяет проводить непрерывные автоматизированные измерения.
Это увеличивает производительность спектрометра, особенно при измерениях в вакууме или атмосфере гелия.

Высокоточный количественный анализ

Метод калибровочных кривых

В данном методе сначала анализируют стандартные образцы, по результатам измерений строят кривую зависимости интенсивности флуоресцентного излучения от содержания определяемого элемента, которую затем используют для количественного определения элемента в неизвестных образцах. Хотя метод требует выбора стандартов, близких по составу неизвестным образцам, а также создания калибровочных кривых для каждого элемента, он позволяет получить высокоточные результаты анализа.
Данный метод поддерживает все типы поправок на сопутствующие элементы, в том числе коррекцию на поглощение, возбуждение и коррекцию на перекрывающиеся пики от разных элементов.

Метод фундаментальных параметров (ФП)

В методе используется расчет теоретических интенсивностей для определения количественного состава, исходя из измеренных интенсивностей.
Это мощный инструмент для количественного анализа проб неизвестного состава в тех случаях, когда подготовка стандартного образца представляет трудности (патенты JP № 03921872, DE № 60042990. 3-08, GB № 1054254, US № 6314158). Программное обеспечение включает метод ФП для анализа объемных образцов — металлов, силикатных материалов, пластмасс и т.д., и метод ФП для анализа тонких пленок, позволяющий определять элементный состав и толщину пленок и покрытий.

Метод ФП для анализа тонких плёнок

В программное обеспечение включена функция анализа тонких плёнок методом ФП. Данный метод позволяет измерять толщину плёнок в многослойных покрытиях и определять их количественный элементный состав.
При использовании данной функции необходимо предварительно ввести информацию о материале подложки, последовательности слоёв, элементах, входящих в состав каждого слоя.

Функция автоматической настройки баланса (заявка на патент)

При анализе методом ФП образцов, содержащих в качестве основных такие элементы как С, Н и О, требуется настройка баланса, учитывающая данный факт. Программное обеспечение автоматически устанавливает баланс, если определяет из профиля спектра, что установка баланса на такие элементы требуется.

Метод фундаментальных параметров с учётом фона

Метод фундаментальных параметров с учетом фона добавляет расчеты рассеянного рентгеновского излучения (фона) к обычному методу ФП, который рассчитывает только интенсивности пиков флуоресцентного излучения за вычетом фона (заявка на патент PCT/JP2013/78002, PCT/JP2013/78001).
Данный метод улучшает точность количественных расчетов
при анализе малых количеств органических веществ, измерениях толщины покрытий с неровной поверхностью, определении толщины пленок органической природы.

Функция сопоставления

Функция сопоставления сравнивает данные анализа образца с существующей библиотекой данных на предмет их идентичности и отображает результаты сравнения в порядке убывания степени достоверности. Библиотека содержит данные о содержании элементов, интенсивности пиков; пользователь может регистрировать новые образцы и вводить данные о содержании вручную.

Функции для повышения удобства пользователей

Простой запуск прибора

PCEDX Navi предлагает осуществлять инициализацию прибора и запуск (запуск рентгеновского генератора) простыми кликами мыши. После запуска прибора на 15 минут включается работа функции стабилизации. В течение этого времени функции анализа и проверки блокируются, что гарантирует всем пользователям надежную работу спектрометра только по окончании процесса стабилизации.

Автоматическая тренировка рентгеновской трубки

Если рентгеновская трубка не включалась в течение длительного периода, требуется ее тренировка, прежде чем трубка будет использоваться снова. Программное обеспечение автоматически выполняет тренировку в соответствии с периодом, в течение которого трубку не использовали.

Защита паролем

Программное обеспечение предлагает защиту паролем.
Установка условий анализа и их изменение возможны только после ввода пароля.

Программное обеспечение для опытных пользователей

EDX-7000P/8000P/8100P укомплектованы программным обеспечением PCEDX Pro, имеющим более гибкие функции. Данное программное обеспечение поддерживает расширенные функции для выбора условий, проведения анализа и обработки данных. Оно также позволяет загружать профили данных и количественные значения, полученные на предыдущих спектрометрах Shimadzu серии EDX.

Различные форматы вывода данных

Функция создания отчётов

Отчеты с данными анализа могут быть созданы в форматах HTML или Excel. Доступны разнообразные шаблоны. Изображение образца автоматически сохраняется при начале измерения и прикрепляется к отчету для регистрации того, какой образец был измерен.

Отчёт о результатах скрининга согласно директиве RoHS
в формате Excel.

*Microsoft Office Excel" покупается отдельно.

Общая форма отчёта в формате HTML

Функция создания списков

Списки результатов анализа нескольких образцов могут быть созданы в формате Excel. Данные в списке могут быть отредактированы. Доступны разнообразные шаблоны, включая список опасных элементов, контролируемых по директиве RoHS, и пользовательские списки элементов.

Разнообразные области применения

Порошки (частицы мелкого и крупного помола)
—Качественный и количественный анализ цемента —

Анализ порошкообразных образцов — типичный пример использования рентгенофлуоресцентной спектрометрии. Образцы могут быть спрессованы или  просто насыпаны в соответствующие ячейки (кюветы). Ниже приведены результаты качественного и количественного анализа образца цемента в диапазоне от натрия Na до урана U — стандартного метода анализа порошков. Точные результаты были получены без использования стандартных образцов.  Измерения в вакууме позволили определить легкие элементы с высокой чувствительностью.

Жидкости, суспензии, эмульсии
— Тяжёлые элементы в отработанном масле —

Для измерений жидких проб просто поместите образец в кювету с окошком из тонкой пленки. Метод эффективен для качественного и количественного  определения добавленных компонентов и металлических продуктов износа в водных растворах, органических растворителях и нефтепродуктах. Как видно ниже,  система позволяет корректно определять тяжелые элементы в отработанных маслах на уровне ppm.

Оценка материала посторонней частицы
— Посторонняя частица, прилипшая к штампованной пластмассовой детали —

Спектрометр EDX позволяет проводить неразрушающий контроль элементного состава, что особенно полезно для анализа посторонних частиц, прилипших или смешанных с пищей, лекарствами или какой-либо готовой продукцией. Совместное использование камеры наблюдения за образцом и коллиматоров позволяет легко определять и идентифицировать частицы посторонних веществ. Применение коллиматора диаметром 1 мм снижает влияние материала матрицы, повышая точность количественного сопоставления полученных данных с библиотекой данных. Ниже приведены результаты анализа материала, идентифицированного как нержавеющая сталь SUS316.

Пища, биологические образцы, растения
— Минеральный состав водорослей, пробы малого объёма —

EDX используют для определения элементов в пищевых продуктах и биологических образцах. Спектрометры применяют для контроля добавок элементов в пищевые продукты, оценки роста с/х кульур, определения района произрастания. Новый метод ФП с учетом фона позволяет получать результаты анализа  малых проб, сходные с результатами анализа образцов в достаточных количествах. Метод особенно эффективен, когда в наличии есть только малые образцы, а также при устранении несоответствий из-за различий в пробоподготовке.

Опасные элементы в готовой продукции
— Восемь контролируемых элементов в игрушках —

Спектрометры EDX — идеальное средство для скрининга на содержание опасных элементов в таких объектах, как электрическая и электронная продукция, автомобили, игрушки.
В нижеприведенном примере с пластиковой игрушкой сравнительное исследование разных участков пробы показало, что окрашенная область содержит барий Ba, хром Cr и свинец Pb.

Покрытия, тонкие плёнки
— Измерение толщины и состава никелированного покрытия —

Программа анализа пленок методом ФП позволяет измерять толщину слоев многослойных объектов, а также одновременно определять толщину и  количественный элементный состав пленок и покрытий. Ниже приведены результаты анализа. Измеренная толщина покрытия составила 1,8 мкм. Кроме того,  было определено количественное содержание основных компонентов никеля Ni и фосфора Р, в качестве примеси был обнаружен свинец Pb.

Покрытия, тонкие плёнки
— Измерение толщины покрытия на образце неправильной формы —

Спектрометр EDX выполняет измерение толщины покрытия без какого-либо стандартного образца методом FP для тонких плёнок. Однако у данного метода есть проблема в большой ошибке количественного определения, так как метод ФП для тонких плёнок предполагает количественный расчёт толщины для плоских образцов с гладкой поверхностью. Новые возможности метода ФП с учётом фона позволяют с меньшей ошибкой выполнять измерения толщины у образцов неправильной формы, например, у фрагмента резьбы винта. Пример измерения покрытий оцинкованных винтов приведен ниже.

Пробоподготовка

Твёрдые образцы

Предварительная подготовка металлических образцов

Для улучшения точности количественного анализа, устранения загрязнений и окисной пленки с поверхности,  обработайте и отполируйте поверхность образца металла на токарном станке или с помощью полировальной машины.

Жидкие образцы

Порошки

Измельчённые образцы

Измельчайте образцы с крупными размерами частиц, а также образцы с неравномерной поверхностью.

Метод сплавления стеклянных дисков

Метод сплавления стеклянных дисков обеспечивает высокоточный анализ порошков оксидов,  например, при анализе горных пород. Образец переводят в стекло с использованием флюсов, например, Li2B4O7.

Комплекты для скрининга (опция)

EDX идеально подходит для реализации директив RoHS, ELV, а также скрининга галогенов

Опционные комплекты позволяют даже новичкам начать анализ на соответствие директиве RoHS, скрининг галогенов или сурьмы, начиная с момента  установки прибора. Просто установите образец, выберите условия анализа, введите название образца и ждите результаты. Результаты анализа с оценкой «тест пройден/не пройден» отображаются через несколько минут.

Окно результатов анализа на соответствие RoHS, скрининга галогенов и сурьмы

Встроенные калибровочные кривые, автоматический выбор калибровочной кривой

Встроенные калибровочные кривые

Для анализа разных материалов имеются встроенные калибровочные кривые, что исключает необходимость наличия большого количества стандартных образцов.

Автоматический выбор калибровочной кривой

Программа автоматически выбирает лучшую калибровочную кривую для анализируемого материала, освобождая пользователя от необходимости выбора условий анализа. Неправильный выбор калибровочной кривой может привести к большой ошибке результатов количественного анализа, так что функция способствует повышению надежности данных.

Поправка на форму образца

Метод учета фона в качестве внутреннего стандарта сравнивает значения интенсивностей рентгеновского флуоресцентного и рассеянного излучения, устраняя влияние формы и толщины образца на результаты количественного анализа.

Автоматическое сокращение времени измерения

Данная функция автоматически переключает спектрометр на следующий анализ, если анализируемый объект однозначно имеет очень высокую или очень низкую концентрацию контролируемого элемента, оценка концентрации при этом происходит непосредственно во время измерения. Это позволяет более эффективно проводить скрининг.

Простая настройка экрана скрининга

Пороговые значения

Пороговые значения могут быть установлены для каждого материала и каждого элемента. Оценка результатов  скрининга производится в соответствии с тем, как  установлены пороговые значения.

Разная символика оценок скрининга

Разная символика оценок скрининга может быть установлена на дисплее результатов анализа для случаев, когда пороговая величина не достигнута, если  результаты лежат в установленных пользователем пределах (в «серой» зоне), и когда пороговое значение концентрации превышено.

Шаблон отчёта

Выберите стиль отчета из числа шаблонов, поставляемых в стандартной комплектации.

Три комплекта образцов для скрининга предназначены для выполнения разнообразных исследований

Комплект для скрининга по директиве RoHS

Комплект для скрининга кадмия, свинца, ртути, хрома и брома. В комплект входят полиэтиленовые образцы, содержащие данные пять элементов.

Комплект для скрининга хлора и по директиве RoHS

В добавление к кадмию, свинцу, ртути, хрому и брому данный комплект поддерживает также скрининг  хлора в пластиках. В комплект входят полиэтиленовые образцы, содержащие данные шесть  элементов.

Комплект для скрининга хлора и по директиве RoHS

В добавление к кадмию, свинцу, ртути, хрому и брому, данный комплект поддерживает также скрининг  хлора и сурьмы в пластиках. В комплект входят полиэтиленовые образцы, содержащие данные семь элементов.

Применение модуля продувки гелием в спектрометре EDX и альтернативные аналитические решения

Данный модуль применяют для измерений с высокой чувствительностью легких элементов в жидкостях (опция для EDX-7000P/8100P, не включает баллон и редуктор).

1. Использование газообразного гелия

Скорость потока газа в модуле продувки гелием спектрометра EDX, составляет 3 л/мин. Анализ начинается после 3-минутной продувки гелием; такой же поток газа используется во время анализа. Для 5-минутного анализа расход газа составляет (3+5) мин × 3 л / мин = 24 л. Обратите внимание, что расход не может быть изменен, так как это повлияет на результаты анализа.

2. Замена гелия другими газами

При измерениях в условиях атмосферы флуоресцентное рентгеновское излучение, генерируемое образцом, поглощается азотом и кислородом воздуха. Это приводит к снижению чувствительности, особенно при регистрации малых энергий (лёгкие элементы). По этой причине определение легких элементов обычно проводится в условиях вакуума. Однако жидкие образцы нельзя измерить в вакууме. В качестве альтернативы вакууму используют газообразный гелий, который поглощает флуоресцентное рентгеновское излучение меньше, чем азот или кислород. Чем меньше атомный номер элемента-газа, тем ниже его поглощающие свойства, поэтому замена газами с молекулярной массой, сравнимой или большей, чем воздух (со средней молекулярной массой 29), неэффективна. Кроме того, газообразный водород не может быть использован по соображениям безопасности. Поэтому единственной альтернативой вакууму является газообразный гелий.

3. Методы измерения легких элементов в жидкостях, как альтернатива измерению в среде газообразного гелия

В рентгенофлуоресцентной спектрометрии для анализа жидких образцов часто используют метод прикапывания на фильтровальную бумагу. В этом методе жидкость прикапывают на бумажные фильтры, которые после сушки анализируют. Поскольку используется высушенная проба, анализ проводят в условиях вакуума.

Дополнительные опции

Программное обеспечение EDXIR-Analysis для обнаружения загрязнений и инспекции материалов

Комплексное измерение образца на EDX и FTIR и последующий анализ данных с помощью ПО EDXIR-Analysis позволяет автоматически идентифицировать объектыс высокой точностью.

Держатель образца/контейнер для хранения для измерений с помощью EDXIR

Держатель для измерения образцов на EDX и FTIR
Держатель можно использовать как контейнер для хранения образца после измерения.

Аппаратно-программный пакет для анализа примесей в фармпрепаратах с помощью EDX-7000

Данный пакет может быть использован для контроля концентраций 12-ти из 24 элементов, приведенных в руководстве ICH Q3D для элементных примесей, включаяэлементы Cd, Pb, As и Hg класса опасности 1; V, Co и Ni класса опасности 2А; Ir, Pt, Ru, Rh и Pd класса опасности 2В. (Опция для EDX-7000)

Блок измерений в вакууме

Блок для более чувствительных измерений легких элементов. Требует места для установки роторного насоса и контроллера сбоку или сзади стола со спектрометром.

Модуль продувки гелием

Данный модуль применяют для измерений с высокой чувствительностью легких элементов в жидкостях. Не включает баллон и редуктор (опция для EDX-7000P/8100P).

Турель автосамплера

Турель на 12 образцов. Предназначена для непрерывных измерений образцов диаметром до 32 мм. Повышает производительность анализов, особенно в вакууме или в среде гелия.

Комплекты для скрининга

• комплект для скрининга по директиве RoHS c рекалибровочным образцом на пять элементов
• комплект для скрининга галогенов и по директиве RoHS с рекалибровочным образцом на 6 элементов
• комплект для скрининга галогенов, сурьмы и по директиве RoHS с рекалибровочным образцом на 7 элементов

Плёнка майларовая

Плёнка для кювет (предпочтительна при определении тяжёлых элементов). 

Плёнка ультраленовая

Плёнка для кювет 4 мкм (для большинства образцов).

Плёнка полипропиленовая

Плёнка для кювет (предпочтительна при определении лёгких элементов).

Кюветы для образцов

3571 Кювета общего назначения открытая (без крышки)

(Внешний диаметр: 31,6 мм; объем: 10 мл)
Полиэтиленовая кювета для жидких и порошкообразных образцов.

3529 Кювета общего назначения (с крышкой)

(Внешний диаметр: 32 мм, объем: 8 мл) Для жидких образцов. Оснащена вспомогательным отверстием, необходимым в случае увеличения объёма жидкости.

3577 Кювета для микрообразцов

(Внешний диаметр: 31,6 мм; объем: 0,5 мл) Для образцов в малых количествах. Рекомендуется для совместного использования с коллиматорами.

3561 Универсальная кювета

(Внешний диаметр: 31,6 мм; объем: 8 мл) Для жидких образцов и тонких пленок. Оснащена вспомогательным отверстием, необходимым в случае увеличения объёма жидкости, а также кольцом для плотного прижима тонких пленок.

Технические характеристики:

Пример установки:

Блок вакуумирования (опция) состоит из контроллера и роторного насоса

Файлы